年产吨苯嗪草酮生产厂项目建设可行性研究报告Word文件下载.docx
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十三、附表一——附表七………………………………………………………23
一、项目的国内水平、现状及发展趋势
苯嗪草酮是一种新型的低毒农药。
苯嗪草酮生产工艺较为复杂，中控要求严格，技术含量高，目前国内尚无厂家对其进行农药登记。
随着我国农药产业的结构调整和低毒农药日益广泛的应用，苯嗪草酮的需求也日益增长，据不完全统计，2008年——2010年苯嗪草酮的市场需求量分别为800吨、1000吨、1300吨，平均年增长率为27.5%。
随着我国低毒农药的推广以及淘汰高毒农药的步伐加快，预计在未来几年内我国对苯嗪草酮的市场需求量将达到2000—4000吨左右。
二、国内相关产品与技术发展水平
目前国内主要依赖进口来满足市场需求，并且进口价格较高。
由于苯嗪草酮生产技术难度较大，工艺控制精确度高。
该产品在国内的规模化工业生产企业目前只有河北万全一家。
三、项目立项的必要性阐述
1、市场需求及应用前景
随着我国低毒农药技术水平的迅速发展及国家农药产业政策的结构性调整，高毒高危害性农药逐步淡出市场，农药的低毒化、低危害化、低残留性将是我国医药农药产业发展的必然方向，可见苯嗪草酮未来的市场需求和应用前景将十分的广阔。
2、项目社会经济效益
苯嗪草酮的广泛使用，必然利于低副作用、低毒、低危害农药的推广和生产，利于高毒高危害农药的淘汰，从而加速国家医药农药领域产业政策的调整步伐。
由于近年来人们健康观念和环保意识的增强，高毒高危害性产品的应用范围愈来愈窄，人们对渴望应用更多更好的环境友好性产品。
对于农业领域，低毒高效农药的使用势必会大大缓解目前我国日益紧迫的环境压力，所以苯嗪草酮的广泛使用对环境保护将起着不可替代的作用。
3、项目推广应用的领域
苯嗪草酮主要应用于农药工业。
在农药领域，苯嗪草酮是一种低毒、高效、低危害、低残留的杂环类农药。
4、项目达到的技术水平
南通***化工有限公司的苯嗪草酮生产技术成熟完善，中间控制手段先进，产品质量标准高。
据了解，该产品整个工业化工艺技术水平和中控技术处于国内同类型企业的先进水平。
四、项目的实施方案
1、技术特点、关键技术和关键工艺
该项目的技术特点是生产工艺技术含量高，工艺流程适中，工艺参数控制精度高，生产使有的溶剂均为有机溶剂，主要是无水甲醇。
工艺用水量极少。
整个生产过程只有少量洗涤污水产生。
该项目的关键技术在于工艺参数的精确控制和剧毒易燃易爆原材料的安全防护、安全使用以及氰根的高转化率。
对于酯化反应中苯甲酰氰的水解采取惰性气体保护措施，以提高安全性和中间产品的收率。
该项目的关键工艺为酯化反应制备苯甲酰甲酸甲酯和及成啶反应制备产品苯嗪草酮。
中间体苯甲酰甲酸甲酯市售价格很高，此步反应的好坏直接关系到整个产品的成本，成啶反应的好坏则直接影响产品的质量。
2、产品的理化性质
、产品名称：
苯嗪草酮
、化学名称：
4-氨基-4,5-二氢-3-甲基-6-苯基-1,2,4-三嗪-5酮
4-amino-4,5-dihydro-3-methyl-6-phenyl-1,2,4-triazin-5-one
、分子式：
C10H10N4O
、分子量：
202.2
、苯嗪草酮结构式
、理化性质
纯品为淡黄色无臭结晶体，熔点166.9℃。
蒸气压8.6×
10-4mPa（20℃）、2×
10-3mPa（22.5℃）。
相对密度：
1.35（22.5℃）。
溶解度（20℃，g/L）：
水1.7、异丙醇5.7、甲醇23、乙醇1.1、二氯甲烷30-50、环己酮10-50、甲苯2.8。
在酸中稳定，在强碱中不稳定。
DT50（22℃）:
＞410d（PH4）、＞740h（PH7）、230h（PH9）。
、毒性
急性经口LD50（mg/kg）：
大鼠约1200、小鼠约650、狗＞1000。
大鼠急性经皮LD50＞4000mg/kg，对兔皮肤及眼睛无刺激性，大鼠急性吸入LC50（4h）＞0.33mg/L空气。
饲喂试验2年无作用剂量（mg/kg饲料）：
大鼠250、狗100.日本鹌鹑急性经口LD501875-1930mg/kg。
虹鳟鱼LC50（96h）326mg/L。
、制剂与分析方法
70%可湿性粉剂。
HPLC法分析。
、作用机理
光合作用抑制剂。
杂草叶片可以吸收苯嗪草酮，但主要是通过根部吸收，再输送到叶子内，药剂通过抑制光合作用中的希尔反应而起到杀草的作用。
、适用作物
糖用甜菜和饲料甜菜。
其在土壤中半衰期很据土壤类型不同而有所差异，范围为一周到三个月。
、防治对象
主要用于防除单子叶和双子叶杂草如龙葵、早熟禾、桑麻、小野芝麻、看买娘、猪秧秧等。
、应用技术
作播前或播后苗前处理时，若春季干旱、低温、多风，土壤风蚀严重，整地质量不佳而又无灌溉条件时，都会影响除草效果。
该品除草效果不稳定，尚需与其它除草剂搭配使用，才能保证防除效果。
、使用方法
播种前进行喷雾润土处理。
使用剂量为3.5-5.0kg（a.i.）/hm2。
如果因天气和土壤条件不好时，可在播种后出苗之前进行土壤处理。
或者在甜菜萌发后，于杂草1-2叶期进行处理，若甜菜处于四叶期，杂草徒长时，仍可按上述推荐剂量进行处理。
甜菜地除草，每亩用70%可湿性粉剂330g（含有效成分230g/亩）兑水25-50kg喷雾可防除龙葵、桑麻、小野芝麻、早熟禾等杂草。
当每亩用药量提高到470g（含有效成分320g/亩）时，兑水25-50kg喷雾处理可防除看买娘、猪秧秧等杂草。
3、产品生产规模及指标
、生产规模：
本项目生产规模为原药2000吨/年。
、质量指标：
98%的原药。
五、项目工艺技术方案
1、产品的主要化学反应方程式
、酰肼化反应
、氰化反应
、水解酯化反应
、成啶反应
、合成反应
2、工艺流程简述
、苯甲酰氰的制备
经过脱水后的二甲苯在少量真空下，投入已计量好的氰化钠及氰化亚铜，在投料过程中应时常点开搅拌。
继续升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜脱水取样测水份合格后降温，将计量好的乙腈一次投入釜内。
升温滴加苯甲酰氯。
滴加苯甲酰氯完毕后继续升温回流保温，取样合格后降温离心，将母液用真空抽入氰化母液贮灌待进行精馏，残渣需专用包装及专门存放，待统一“三废”处理。
、苯甲酰甲酸甲酯的制备
将计量好的水先放反应釜内，搅拌下加入已计量好的浓硫酸，并降温到。
同时将苯甲酸甲酯先抽入到混合液计量罐然后抽入酰氰及所需补加酰氯量，使混合均匀。
缓慢滴加混合液，滴加完毕，即取样化验合格后保温3小时，慢慢滴加甲醇，并回流保温，等待酰化反应完成后蒸去甲醇。
将反应液打到水洗釜中，分去下层硫酸及水到废水贮罐中，留于水洗釜中的油层，加水进行水洗，将下面的油层通过视镜放入母液贮罐，上面的水层放出，结晶出硫酸氢铵后入废水贮罐。
再将酰酯贮罐原母液打到水洗釜中加水，缓慢加入纯碱（碳酸钠）若干公斤，进行洗涤，并将油层打到水洗釜，加入甲苯，开动搅拌，将下层水层放入废水贮罐中，甲苯放入甲苯贮罐，再将水层打到水洗釜，加甲苯，搅拌下层水层送废水处理系统。
分离后得到的油层为苯甲酰甲酸甲酯的母液，去精馏工段。
、肼啶的制备
将乙酸乙酯放到反应釜中，控制温度将水合肼缓慢加入到乙酸乙酯中进行反应，反应合格后，蒸出乙醇和水。
将计量好的酰酯抽入反应釜，将计量好的甲醇和乙酰肼放入反应釜，缓缓升温回流，反应完毕后开始滴加水合肼，当反应合乎要求后，将物料抽至结晶釜结晶，放料离心，离心完毕出料得到的固体为肼啶，母液去回收甲醇。
、苯嗪草酮的制备
将所需甲醇放入高压釜中，将湿肼啶和无水醋酸钠投入釜中，用氮气置换釜内空气，加热升温保温，并蒸出部分甲醇。
将物料抽至结晶釜结晶出料，先用离心机将料液甩干，甩干后，再在抽滤槽水洗、抽干，再烘干化验分析含量入库。
3、产品的工艺流程
该项目以苯甲酰氯、乙酸乙酯、水合肼和氰化钠为起始原料，经过酰肼化、氰化、水解酯化、成啶、合成等六步主要反应得到产品，总收率52%，产品含量98%，其工艺流程示意图如下：
4、主要原料消耗一览表
表1苯嗪草酮项目原料消耗表
原料名称
含量及规格（%）
产品单耗（吨/吨）
年消耗量（吨）
氰化钠
99
0.413
826
苯甲酰氯
98
1.2
2400
氰化亚铜
0.025
50
乙腈
0.075
150
二甲苯
0.185
370
硫酸
93
1.7
3400
甲醇
0.63
1260
水合肼
80
0.92
1840
乙酸乙酯
0.69
1380
醋酸钠
0.06
120
三乙胺
0.03
60
溴化钠
0.005
10
苯甲酸甲酯
0.02
40
六、主要原料物化性质
1、氰化钠
分子式：
NaCN
分子量：
49.02
物化性质：
俗名山奈。
无色立方晶体。
在空气中潮解。
有氰化氢的微弱臭味。
有剧毒，熔点563.7℃。
沸点1496℃。
溶于水，其水溶液发生水解而呈碱性反应。
微溶于乙醇。
2、苯甲酸甲酯
C8H8O2
136.15
结构式：
无色油状液体，沸点199.6℃，熔点12.5℃。
相对密度（15/4℃）1.08~1.089，本品可燃性液体，注意与火源隔离,属低毒类。
3、二甲苯
C8H10
106.17
无色流动、具有芳香气味液体。
熔点-25.18℃,沸点144.42℃,,相对密度0.8969（20℃）,临界温度359.1℃临界压力3.69Mpa临界密度0.280g/mL.不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。
自燃点500℃，爆炸极限1.1%---6.4%。
4、苯甲酰氯
C7H5ClO
140.57
无色液体，具有特殊刺激性臭味.熔点-1.0℃,沸点197.2℃,71℃（1.2kpa）,相对密度1.2120（20℃）折射率1.5537,闪点72℃.与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶。
可被水、氨或乙醇分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢，在湿空气中发烟，有刺鼻气味。
5、甲醇
CH3OH
CH4O
32.0
无色透明易挥发易燃液体。
沸点64.7℃，凝固点-97.8℃，相对密度0.7915（20℃），折射率1.328，闪点16.0℃（开口），自燃点473℃
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