标准溶液配制及标定原始记录DOC文档格式.docx
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基准试剂质量m(g)
滴定末数V1(mL)
空白修正V0(mL)
温度修正系数f(mL/L)
(GB/T601-2002附录A)
溶液体积V(mL)
CB(mol/L)
平均值(mol/L)
复标标定日期:
5
6
7
8
计算式:
V=(V1-V0)×
(1+f/1000)
CB=1000m/(M×
V)
说明:
每次滴定必须从“0”开始
备注:
配制人:
标定:
复标:
审核:
标准物质配制(标定)记录
编号:
CHEC/QBG-075
、配制方法:
使用天平型号编号室温℃、湿度%RH
配制:
取定溶mL
标定:
取份:
⑴⑵⑶⑷
用溶液滴定,滴定消耗量(mL)
V1=、V2=、V3=、V4=、V0=。
标准溶液浓度计算公式:
C=
计算结果():
C1=C2=C3=C4=C=
相对偏差(%):
S1=S2=S3=S4=
。
复核人:
配制日期:
年月日有效期年月日
标准溶液配制记录
CHEC/QBG-147
标准溶液名称:
规格:
配制方法:
仪器名称:
溯源标准:
温度:
℃、湿度:
%RH
标准溶液拟配浓度:
配制或稀释过程:
年月日有效期:
年月日
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定
JL/LJ-001-01
一、标定方法:
GB/T5009.1-2003
二、使用仪器:
AEL-200电子天平(仪器编号:
JYB001)马弗炉(仪器编号:
JYC009)
三、操作
1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。
混匀,待标定。
2、标定:
精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
四、记录和结果
1、计算公式:
c(HCl)=m/[(V1-V2)×
0.0530]
0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量,g
2、数据
编号
Na2CO3(m)
滴定体积(V1)
试剂空白(V2)
C(HCl)
(g)
(ml)
(mol/L)
平均
复核日期:
稀释记录表
标准液浓度
吸取量
定容量
定容后浓度
有效期
配制人
配制日期
复核人
ml
标准溶液(滴定液)管理工作的基本要求
关键词(必填项目):
标准溶液、滴定液
目的(必填项目):
对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。
背景知识(选填项目):
无。
原理(选填项目):
无
主体内容(操作步骤,必填项目):
1内容
1.1标准溶液的配制
1.1.1所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。
1.1.2检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。
1.1.3配制所用容器具必须洁净。
1.1.4严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。
1.1.5配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。
1.2标准溶液的标定
1.2.1标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。
1.2.2标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。
1.2.3称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。
1.2.4所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。
1.2.5按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。
标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。
1.2.6以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。
1.2.7标准溶液须贴标签,内容包括:
品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。
1.2.8标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。
超过使用期期限不得使用,必须重新标定。
1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。
1.3标准溶液的贮存
1.3.1标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。
1.3.2每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。
特别注意性质不稳定的标准溶液。
1.3.3保持室内干净、整洁、有序。
1.4标准溶液的发放
1.4.1专人负责标准液的发放工作。
1.4.2每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。
1.4.3过使用期的标准溶液不得发放、使用。
1.4.4发放应有记录,内容:
品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。
1.4.5所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。
湿容器不得盛放标准溶液。
1.4.6领用后的容器均要贴好标签。
主要参考文献(选填项目):
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实验室管理规范
一、目的:
建立一个实验室仪器、试剂、试液、标准溶液、滴定液的管理检验操作及安全卫生的管理规范,以便全体人员遵照执行,确保检验工作的规范性。
2、责任者:
全体人员
3、规范内容
二、安全卫生规范
1、实验室内应穿实验衣,必要时戴护目镜及口罩。
2、实验室内不得嬉闹、吸烟、吃东西,不准用实验器皿盛装食物。
3、进行化验时不得中途离开。
4、实验中所用仪器、试剂放置要合理,有序。
实验台面要清洁整洁。
实验工作结束或暂告一段落时,仪器试剂用品应放回原处,房间要打扫干净,垃圾应放入垃圾桶内,不得随意乱扔或抛入水池中。
5、玻璃仪器之清洗:
应先以清水冲洗后,再以清洗液洗净,最后用纯水冲洗,晾干。
6、不可用口或鼻直接尝、嗅化学试剂。
7、易燃易爆试剂,须储放于阴凉通风处,不得直接爆置于阳光下或接近热源。
8、皮肤或衣服沾上化学试剂时,应立即用清水冲洗,若喷到眼睛应立即以洗眼器冲洗。
9、如曾使用有毒物进行工作,工作完毕应立即洗手。
10、稀释硫酸时只能将浓硫酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,不得反向操作。
11、使用高氯酸工作时,不能戴手套。
12、配制溶液或在实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、Br2、NH3等及其他有毒和腐蚀性气体时(如HCL、H2SO4、HNO3、CCL4等)应在通风橱内进行。
13、使用明火时,应查看周围有无可燃性化学试剂。
14、加热易燃试剂时,不得使用明火和电炉直接加热,应以水浴方式。
15、使用火焰加热时,应注意衣袖、头发等是否因太长而被燃烧之可能性。
16、以烧瓶或试管进行加热时,瓶口或管口不可朝向别人或自己。
17、加热时,不可以将瓶口密闭,以免膨胀爆炸。
18、使用玻璃仪器时,应先检查是否有裂痕,边缘是否有尖锐的棱角,以减少意外发生。
19、正在燃烧的火焰,若要添加燃料是,应先熄灭冷却后方可添加。
20、少量有毒试剂之废弃必须用大量水冲入下水道.
21、浓度较高的废酸、废碱要经中和处理后才能排入下水道。
22、大量有机溶剂不得直接放入下水道,应尽可能回收利用或集中处理。
.23、实验室应备有消防灭火器,必要时使用。
24、下班前应检查水电是否关好,检查须进行隔夜试验的设备是否无安全之虑,方可离开。
三、化学试剂的管理
1、实验室的化学试剂由实验室专人负责申购、登记、验收。
2、购入的化学试剂应逐件检查产品的名称、标签、出厂日期、品级商标、厂名、合格证等,“三无”产品及超过保质期的产品不得验收入库。
3、经验收无误的化学试剂应按一般化学试剂、剧毒品、易燃易爆品、强氧化剂、强腐蚀剂等分类分别存放,不可乱堆乱放。
4、剧毒试剂应放在保险柜内封存,保险柜钥匙由保管员和实验室负责人分别保存,开启时必须有两人同时在场,使用后及时放回。
5、取试剂的药勺一定要洗干净后才能伸入瓶内挖取药品,高纯试剂或基准试剂取出后不得再倒回瓶内。
6、化学试剂应存放于阴凉、干燥、通风、避免阳光直射的地方,需冷藏之试剂应存放于冰箱内。
7、化验员应时常检查试剂的保质期,超过保质期或保质期内异常变质的试剂不可使用。
8、试剂取用后应立即盖好。
五、试液、滴定液、标准溶液的管理
1、试液、滴定液、标准溶液等必须严格按照国家标准,行业标准及企业标准的规定方法配制,配制应有记录(包括配制所用试剂的名称、数量以及有关的计算)以备查对。
2滴定液应按规定标定,标定误差不得超过允许值。
3溶液配制好后应贴上明显的标签,标签的内容包括品名、配制浓度、配制日期、配制人等,必要时要注明有效期和特殊储存条件。
4滴定液和标准溶液在常温下保存时间一般不超过两个月。
5使用溶液时应注意溶液的有效期,不要使用过期溶液,已经变质污染或失效的溶液应随时倒掉,避免被别人误用。
6倒取溶液时应仔细核对标签的名称是否与所取溶液相符,以免倒错造成分析错误。
7溶液用完后应立即盖好瓶塞,不要长时间敞口,也不允许将吸管长时间插在试剂瓶中。
.8碱性溶液和浓盐溶液不要贮存在具有磨口塞的玻璃瓶中,以免瓶塞腐蚀或固结后不易打开。
9遇光易分解的溶液应贮存在棕色瓶中,置于暗处保存。
六、玻璃仪器的管理
1、玻璃仪器够入时应经专人校验合格后方能使用,超过有效期应重新标定。
2、实验用之烧杯、锥形瓶、容量瓶、吸管常用之器具,应随时保持库存量,以备不时之需。
3、实验之玻璃仪器应随时保持干净,当有破损时应将其集中放置,避免割伤工作人员。
4、新玻璃仪器使用前应以适当清洗液清洁干净。
5、玻璃仪器使用完毕应及时清洗干净,不要在仪器内遗留脂肪、酸碱液、腐蚀性物质或有毒物质。
6、玻璃量器不得以加热方式干燥。
7、非标准口的具塞玻璃仪器,如容量瓶、比色管、碘量瓶等应在洗涤前将塞子用塑料绳或橡皮筋栓在管处,以免打破塞子或相互弄乱。
8、比色皿在使用时只能拿磨砂面,不能用手拿透光面,比色时应先用滤纸吸干外部水珠,再用镜头纸擦净,不可用滤纸用力擦拭透光面。
七、仪器设备管理
1、每台检验仪器设备均应制订标准操作规程(SOP),检验人员必须严格执行,不得违规操作,以免损坏仪器或影响检测结果。
2、精密仪器设备应由专业人员进行安装调试,运行正常后交岗位人员使用。
3、各种仪器设备应定期保养、检修,随时保持正常状态,保养、检修应有记录。
4、仪器发生故障应及时通知维修人员修理。
5、仪器使用完后应将各部件恢复到所要求的位置,及时做好清理工作,拉下电源,盖好防护罩。
6、报废的仪器设备应做好标识封存。
7、计量器具必须建立台帐并定期检定。
化学实验室的安全措施
(一)防火与灭火
化学实验室的易燃.易爆物品需定期检查,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触.实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖;
家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超负荷而引起线路起火.一旦发生火灾应立即移开可燃物,切断电源,停止通风.对小面积的火灾,应立即用湿布.沙子等覆盖燃烧物,隔绝空气使停火熄灭.火灾发生应立即报警,根据燃烧物性质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失.常用的灭火器有以下几种:
1.二氧化碳灭火器:
适用于电器起火.
2.干粉灭火器:
用于扑灭可燃气体,油类,电器设备,物品,文件资料等初起灾.
3.1211灭火机:
高效灭火剂,使用于油类,有机溶剂,高压电器设备和精密仪器等的起火.
4.泡沫式灭火器:
适于油类和一般起火.
(二)一般伤害事故的处理
实验室配置药箱,内放常用医药用品:
消毒剂:
75%酒精,0.1%碘酒,3%双氧水,酒精棉球。
烫伤药:
玉树油,蓝油烃,烫伤药,凡士林。
创伤药:
红药水,龙胆汁,消炎粉。
化学灼伤药:
5%的碳酸氢钠溶液,1%的硼酸,2%的醋酸,氨水,2%的硫酸铜溶液。
治疗用品:
药棉,纱布,护创胶,绷带,镊子等。
1.割伤处理:
伤口保持清洁,伤口内如有异物应小心取出,然后用酒精棉清洗,涂上红药水,必要时敷上消炎粉包扎,严重时采取止血措施,送往医院。
2.烫伤和烧伤的处理:
可在伤处涂上玉树油或75%酒精后涂蓝油烃。
如果伤面较大,深度达真皮,应小心用75%酒精处理,并涂上烫伤油膏后包扎,送往医院。
3.化学灼伤处理方法:
如果沾上浓硫酸,切忌用水冲洗,先用棉布吸取浓硫酸,再用水冲洗,接着用3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗。
必要时涂上甘油,若有水泡,应涂上龙胆汁。
至于其他酸灼伤,可立即冲洗,然后进行处理。
若被碱灼伤时先用水冲洗,然后用3%的硼酸或2%的醋酸清洗。
如果酸碱溅入眼内,应先用水冲洗,再5%的碳酸氢钠溶液或2%的醋酸清洗.
(三)中毒的急救措施化学中毒有三条途径:
1,通过呼吸道吸入有毒的气体,粉尘,烟雾而中毒;
2.通过消化道误服而中毒;
3.通过接触皮肤而中毒。
在实验室发生中毒时,必须采取紧急措施,同时,紧急送往医院医治,常用的急救措施有以下几种:
1.呼吸系统中毒,应使中毒者撤离现场。
转移到通风良好的地方,让患者呼吸新鲜的空
气。
清者会较快恢复正常。
若发生休克昏迷,可给患者吸入氧气及人工呼吸,并迅速送往医院。
2.消化道中毒应立即洗胃,常用的洗胃液有食盐水,肥皂水,3%~5%的碳酸清钠溶液,边洗边催吐,洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清,牛奶,面汤等解毒剂。
3.皮肤,眼,鼻,咽喉受毒物侵害时,应立即用大量的清水冲洗(浓硫酸先用干布擦干),具体措施和化学灼伤处理相同。
(四)触电事故的急救措施
人体接触电的电压高过一定值(36伏)就可引起触电,特别是手脚潮湿更容易触电。
发生触电时,应迅速切断电源,将患者上衣解开进行人工呼吸,切忌注射兴奋剂。
当患者
恢复呼吸立即送往医院治疗。