在流型微乳液合成氧化锌纳米粒子Word文件下载.docx
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微乳液提供的反应物的密闭空间,这有利于进行可控的反应
和成核,从而避免了形成大颗粒。
此外,该微乳状液可以防止
沉积的ZnO颗粒在反应器的微通道的壁。
三Zn2+的来源
(锌(NO3)2,硫酸锌,氯化锌)的ZnO纳米粒子的合成进行了测试。
其中和Zn(NO3)2的
表现出最好的性能,得到的氧化锌颗粒具有最小平均晶粒尺寸。
对Zn2+的影响
上的ZnO纳米粒子的平均粒径的浓度,反应温度和进料流率
进行了调查。
在最佳条件下,ZnO纳米粒子,得到平均粒径为16nm。
合成的ZnO纳米粒子,其特征在于通过扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射
馏分(XRD),紫外-可见吸收光谱,和一个激光粒度分析仪。
2013爱思唯尔BV公司保留所有权利。
1。
介绍
氧化锌是一种重要的半导体材料,具有广泛的
应用在电子,光电子,传感器,和光
设备[1-4]。
ZnO纳米粒子的物理性质是
强烈地依赖于颗粒的尺寸,形貌
OGY和粒度分布。
两种类型的合成方法,
气相合成和溶液相合成,一直
开发制作氧化锌纳米粒子。
汽相的
接近,如气-液-固增长[5],化学气相
沉积[6],热分解[7],和热蒸发
重刑[8],具有操作简单,高品质的优势
的产品,但一般要求高温和昂贵
设备。
溶液相方法是更有前途的,由于
反应温度低,成本低,效率高。
然而,在后一种方法中,氧化锌花和晶须
大尺寸(>
100纳米)经常得到的,和随后的沉积
心理状态或煅烧的氧化锌颗粒的聚集导致。
此外,在间歇式反应器中的合成是在一个没有有效
大规模生产。
因此,新方法,促进
的成核,生长和颗粒尺寸分布在合成
sis文件的ZnO纳米粒子是非常可取的[9]。
微乳已经发现巨大的应用在合成
sis文件的纳米材料[10-12]。
在微乳液法,
在水溶液中的反应物被限制在非常小的
液滴,在其中均匀的成核发生。
此外,该
微乳液有助于控制颗粒的大小和形状,
防止纳米粒子聚集。
然而,本
微乳液法受到纳米粒子的产量低
和难度乳化。
其结果是,在
1385-8947/$-见前面的问题吗?
http:
//dx.doi.org/10.1016/j.cej.2013.09.020
?
通讯作者。
地址:
大连化学工程学院
理工大学,辽宁大连116024中国。
电话:
+8641184986121。
电子邮件地址:
wangyao@(王勇)。
化学工程235(2014)191-197
目录列出了可用的SCIENCEDIRECT
化学工程
杂志主页:
/定位/CEJ
合成时,反应器性能普遍较低
放置在间歇式反应器。
近日,微通道反应器已被用于生产
纳米尺寸的颗粒,包括金属和合金的[13-18],我
TAL盐[19,20],金属氧化物[21],[22],聚合物的介孔
材料[23],和沸石[24]。
流型微反应
器能够加强质量和热量的传输以及
混合。
在微通道中的高的表面与体积之比
反应器是有利的,以提高响应时间和保持
等温条件。
由于反应物的浓度
和在反应区中的温度是均匀的,观察
保持颗粒均匀和可重复性。
当涉及单相的速度分布
微通道基本上沿流动方向变宽。
冈瑟等。
[25]比较以及混合效率混乱的
用液-液两相混频器的混频器,并且发现,当
流体完全混合(P95%),该通道的长度
所需的两相的流量比为2-3倍短
单相流。
计算流体动力学(CFD)模拟
系统蒸发散表明,强化传质可以跨
解析在一个插头内的内部循环流。
如
因此,窄的粒径分布,可以得到
增强的混合,由于纳米粒子的合成和
分段液体锂狭窄的停留时间分布
嚼食流量[26]。
另一个重要的问题在合成固体
在微通道中的材料是,所形成的颗粒形核
吃和微通道壁的存款,导致失控
增长,堵塞,反应堆不稳定条件。
容根等。
[27]设计了一个复杂的液液两相状流麦克风
roreactor,其中包括的两种反应物的水相
和油相。
不混溶的油相分离的水
相液滴。
纳米颗粒的成核和生长中分离出来
液滴,液滴而将不接触与微
通道壁时,油-水的体积比是仔细广告
在一个合适的范围内调节,以防止固体颗粒
在墙壁上的沉积。
在本文中,合成了纳米ZnO
Zn2+的含有油包水型微乳液的混合
在微型混合器中的NaOH含有一个接着进行
在中继管的反应(图1)。
合成条件为:
优化,其特征在于所得到的ZnO纳米粒子。
2。
实验的
2.1。
合成
所有的化学品均为分析纯,使用前未经
进一步净化(天津科密欧化学试剂有限公司)。
德
离子水,得到一个水净化系统。
以下列方式制备的微乳液。
N-
丁醇,溴化十六烷基三甲铵(CTAB),和正辛烷
混合形成的有机相的质量比为1.0:
1.2:
4.4。
CTAB作为表面活性剂,而作为共表面活性剂,正丁醇
桑特。
的Zn2+(锌(NO3)2,硫酸锌,氯化锌的水溶液)
通过将盐溶于水,在搅拌下制备。
该
的NaOH溶液,以类似的方式制备。
sion的Zn2+的(记为M(Zn2+的))相加而得的
水溶液Zn2+的活力下入上述有机相
项的水的质量分数为15%,并将该混合物搅拌
下搅拌,直到它变得透明。
氢氧化钠(记为M氢氧化钠(NaOH))的相同程序制备
具有相同的质量分数水溶液。
ZnO纳米粒子的合成的微反应器是出版于-
trated在图。
2。
混合器(CPMM-R300,微通道尺寸:
300?
300流明,茨,德国)和中继管(不锈钢,
内径6.35毫米?
1.0米)浸渍在油恒温器,其
温度由温度控制器的调整。
M(Zn2+的)
M氢氧化钠(NaOH),分别送入到两个进气口的MICROM
ixer由两个注射器HPLC泵。
在一个稳定的状态,白色悬浮
锡永得到的中继管的出口处。
的析出物
通过离心收集,在4000转/分10分钟,并
依次用乙醇,丙酮和水洗涤三
图1。
微乳液在微反应器中合成纳米微粒的示意图。
图2。
实验装置的流式合成纳米ZnO。
192
Y.Wang等/化学工程杂志235(2014)191-197
次。
ZnO纳米粒子,得到干燥固体产品
UCT在130?
C2小时,然后在550?
C煅烧3小时。
为了进行比较,ZnO纳米粒子的合成在烧瓶中
从M(锌++)和M(NaOH)的批处理操作。
到烧瓶中称量,然后M氢氧化钠(NaOH)溶液中加入在剧烈
搅拌。
产生的白色沉淀物分离,干燥,
以类似的方式和煅烧。
2.2。
描述
合成氧化锌纳米粒子的形貌
观察场发射扫描电子显微镜(新星
NanoSEM450,FEI公司,美国,加速电压为3.0千伏)。
通过激光粒度测定的平均颗粒尺寸
仪(济南微纳颗粒仪器有限公司)。
粉末
X-射线衍射模式的记录,可在RigakuRAD-2X
在40千伏铜嘉辐射的仪器。
液滴的照片
在微乳状液,用光学显微镜(EC300,
上海光学仪器有限公司)。
3。
结果与讨论
在微通道的反应体系中,涉及三个阶段
反应中的M(锌++)和M(NaOH)的显示的液滴的液滴
色散(图3)在有机相中。
在合成的先决条件
反应是与其中一个的M(Zn2+的),一个液滴的合并
M(氢氧化钠)。
在本研究中,M(Zn2+的)和M(NaOH)的预
在相同的条件下使用相同的水溶液相比
内容。
图图4示出的水滴在照片
M(NaOH)的和在M(锌(NO3)2)。
中的液滴的两个M氢氧化钠(NaOH)和
M(锌(NO3)2)均匀分散在油相。
的直径
测定的液滴中的照片,和平均粒径
的液滴进行了计算。
中的液滴的平均尺寸
M(NaOH)的(1.2LM)是相媲美,在M(锌(NO3)2)
(1.4LM)。
当M(氢氧化钠)和M(锌(NO3)2)饲喂由两个分离
率注射器泵,氢氧化钠(NaOH),M(Zn2+的)和M的液滴
通过微通道的微混合器交替
在大多数情况下。
当液滴的M(锌)中的一项碰撞
M(氢氧化钠),合并的液滴可能会发生,导致
形成一个较大的液滴。
在此合并的液滴,锌+
与OH反应生成含Zn的沉淀物,这是
的ZnO纳米粒子的前体。
这作为一个合并的液滴
反应池,并发生合成反应,其结果是,在一个反面
罚款的空间。
因此,该合成反应时,将终止
没有Zn2+的源代码可用,从而使快速反应易控
表和防止基本上较大的颗粒的形成。
这种方法的另一个有利优势,由此产生的
沉淀物包埋在微滴,分散在
有机相中,从而避免了上沉积的固体产物
微通道的墙壁。
3.1。
Zn2+的源的影响
三Zn2+的来源,用于调查和同步
论文进行了C,在下列条件下:
50?
2.0MPa的
喂
流
率
2.0毫升/分钟,
分别
氢氧化钠
图3。
合成的氧化锌前体的微乳状液分散在油相中。
图4。
氢氧化钠(NaOH)
(一)在M和M(锌(NO3)2)(b)条的水滴的照片。
193
浓度为1.0摩尔/升,Zn2+的浓度为0.5摩尔/L。
图图5示出
锌合成的ZnO纳米粒子的XRD图谱,
锌(NO3)2,和氯化锌。
只有衍射峰字符
acteristic的六方晶系的ZnO结构进行了观察,表明
得到的,纯的氧化锌的结晶,从不同的锌+
源。
根据计算出的粒径(D)
德拜-Scherrer公式(D=0.89K/BCOS小时)。
结果发现,
晶粒尺寸分别为13.0,27.0和10.4nm的氯化锌,硫酸锌,
和Zn(NO3)2,分别。
这表明,Zn2+的源标记
edly影响的形成和结晶的Zn(OH)2英寸
微反应器系统。
其中,硝酸锌2was,最合适的
Zn2+的ZnO纳米粒子的合成源。
调查SRIKANTH和Jeevanandam阴离子的效果
(氯,二氧化硫?
4,NO?
3,和CH3COO)的大小和形态的顺式
氧化锌颗粒尿素诱导均相沉淀thesized
[28]。
他们还发现,阴离子影响的形态和
合成的氧化锌颗粒的大小。
他们建议,一个
离子作为表面改性剂,影响成核
及晶粒的生长。
3.2。
对