验证方案HPLCWord格式.docx
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1.概述………………………………………………………………………………………………………3
2.验证目的…………………………………………………………………………………………………3
3.验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3
4.验证工作小组……………………………………………………………………………………………3
5.验证方案审批……………………………………………………………………………………………3
5.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………3
5.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………3
5.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………3
5.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………3
6.验证的准备………………………………………………………………………………………………3
6.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3
6.2售后服务…………………………………………………………………………………………………4
6.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4
6.4安装检查…………………………………………………………………………………………………4
6.5计算机的安装情况检查………………………………………………………………………………4
6.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5
7.安装验证内容……………………………………………………………………………………………5
7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5
7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………5
7.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5
7.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………5
7.2运行确认(也即功能试验)……………………………………………………………………………5
7.2.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………5
7.2.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………5
7.2.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………5
7.2.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………5
7.2.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………5
7.2.3软件系统安全性确认(必要时)………………………………………………………………………5
7.2.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………6
7.2.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………7
8.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7
9.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………8
10.验证结论…………………………………………………………………………………………………8
1.概述
高效液相色谱法(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)是一种现代液相色谱法,其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理,得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于年月购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于样品的分析测试。
该仪器
为双泵型高效液相色谱仪,由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。
应用软件为,版本号。
2.验证目的
按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3.验证范围及验证依据
3.1本方案适用于对理化室高效液相色谱仪的验证。
3.2本方案验证依据
3.2.1JJG705-2002高效液相色谱仪检定规程
3.2.2高效液相色谱仪操作规程
4.验证工作小组
组长
姓名
职务/职称
部门
成员
5.验证方案审批
5.1验证方案起草
起草部门
签名
日期
设备动力部
年月日
质管部
5.2验证方案会签
签名
年月日
5.3验证方案批准
批准人
质量部部长
年月日
5.4验证方案实施
实施部门
职责
负责仪器的安装确认。
负责仪器的运行确认、性能的确认。
6.验证的准备
6.1文件资料的确认
下列文件资料是否齐全,是否符合GMP要求
序号
文件/资料
编号
存放地
1
设备采购定单
2
原版操作说明书安装手册和维修手册(如必要)
3
仪器操作规程SOP
4
仪器使用、维修记录
5
中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002
6
仪器档案(如必要)
7
中国药典(2005版)附录
8
标准物质证书
9
结论:
检查人检查日期
复核人复核日期
6.2售后服务
维修单位:
联系电话:
地址:
传真:
联系人:
检查人日期
6.3关键性仪表及消耗性备品备件:
见附件2
检查人日期
6.4安装检查
对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。
检查内容
要求
方法
结果
环境
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械震动和电磁干扰。
目测
环境温度
5℃-35℃
温湿度仪测
环境相对湿度
20%~85%
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电压
220V±
22V
电压仪测
频率
50Hz±
0.5Hz
接地
接地良好
接地电阻表测定
电源线
与插孔吻合
液体管路
液路管路选材正确,连接处密封良好,检漏合格
6.5计算机的安装情况检查
项目
安装的主要软件
文件格式
数据文件保存位置
密码复杂性
工作站安装
6.6安装确认结论及批准
所有物品与检查清单相符,实验室电、气设计安装合理,实验室环境良好,符合仪器安装要求。
气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装。
批准人日期
7.安装验证内容
7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求:
见附件3。
7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
检查结果记录于附件4。
7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)
标准操作规程
维护保养规程
校正规程
7.1.3仪器校正
由厂商技术人员现场安装、调试,进行运行确认前的校正。
7.2运行确认(功能试验)
7.2.1测试项目和认可标准
整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能,接着是检测器的性能,最后是整机的性能验证。
根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002、中国药典(2005版)附录确定。
验证部件
验证项目
合格标准
输液泵
流量设定值误差SS
0.5ml/min:
<5%;
1.0ml/min:
<3%;
2.0ml/min:
<2%
流量稳定性误差SR
<2%;
梯度误差GC:
不超过±
3%
柱温箱
柱箱温度设定值误差ΔTS
<±
2℃
柱箱控温稳定性TC
≤1℃
自动进样器
进样量准确度误差
≤±
2%
检测器
基线噪声
≤2×
10-5AU
最小检测浓度
≤1×
10-7g/mL(萘的甲醇溶液)
基线漂移
≤5×
10-4AU/h
波长示值误差
2nm
波长重复性
优于2nm
整机性能
定性测量重复性误差
RSD≤1.5%
定量测量重复性误差
RSD≤3.0%
7.2.2验证所需的材料
7.2.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。
7.2.2.2试剂、标准溶液
a)萘(AR)
b)甲醇(色谱纯)
c)咖啡因(AR)
d)去离子水:
电导率不大于0.1μs/cm
e)紫外波长标准物质
7.2.2.3其它辅助设备
a)玻璃仪器:
经检定、其它玻璃器皿
b)C18色谱柱
c)铂电阻温度计(Pt100)准确度≤0.3℃
d)秒表分度值不大于0.1秒
e)注射器10μl、50μl、10ml
f)分析天平
g)游标卡尺15cm/0.02mm
7.2.3软件系统安全性确认
打开计算机开关,待屏幕运行Windowsxp操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统。
再让其他不知被授权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试5次。
不知用户名和密码的操作人,应无法登陆计算机系统。
结论:
检查人:
日期:
7.2.4运行确认的实施
7.2.4.1输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统,进样器、色谱柱和检测器联接好,以甲醇为流动相,流量设为1.0mL/min,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10分钟,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准