仪器分析实验报告全集Word格式.docx
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四、实验步骤：
1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；
打开UPS电源；
打开打印机电源；
启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；
2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3．开机约1.5小时后打开工作站预热；
待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。
4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）
5．分析完关机。
进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent
结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、注意事项：
必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；
仪器通过调谐后才能进行样品分析；
谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。
六、思考题：
质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？
答：
作为调谐使用的标准物质本身必须具有其它物质不具备的特性才能被广泛使用，而全氟三丁胺本身性质特别适合做为这样的标准物质。
它有如下特点：
①性质稳定，很难与其它物质发生反应。
②半挥发性，全氟取代后，沸点降低，在气化室内气化的好。
③碎片覆盖全部质量范围，在MS下的裂解状态也比较固定，且裂解效率比较高，粒子响应好。
④只有C-13和N-15同位素，使碎片离子质量容易解析，同位素的干扰小。
质谱仪真空度不好会造成什么影响？
质谱仪真空度不好会导致如下影响：
①由于离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程，离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电，如果真空度不好会使该过程离子很快淬灭而达不到检测器，对灵敏度造成影响。
②电离盒内的高气压导致离子—分子反应，改变质谱图样。
质谱是检测带电粒子,带电粒子在电磁场的作用下,加速运动。
如果有空气,带电粒子可能和空气中的其他分子发生碰撞,影响分离及检测。
③由于氧气的存在使这个地方易氧化损坏灯丝，即对仪器造成一定损伤，特别是灯丝和离子源，
溶剂延迟的意义是什么？
答：
溶剂延迟就是人为告诉仪器这段时间是溶剂出峰的时间，不能开灯丝。
溶剂延迟的作用是防止大量的溶剂气体对灯丝有不良影响，如果此时打开灯丝（也就是灯丝打开过早）容易导致离子源积碳，影响灯丝寿命。
实验一
（2）苯系物的GC-MS定性分析
学习苯系物的GC-MS定性分析方法
初步了解软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索。
有机物混合样品经GC分离成为一个个单一组分并进入离子源，在离子源上样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器检测后得到质谱，由计算机工作站软件采集并储存质谱，并经适当处理后得到样品的色谱图与质谱图；
及数据分析软件通过NIST05库*检索后得到化合物的定性结果，由色谱图则可进行各组分的定量分析。
苯系物混标，高纯氦气
样品制备：
对于基质复杂的环境样品，需要经过萃取、浓缩、衍生化等样品
前处理技术制备满足要求的样品，进入GC-MS分析的样品必须在GC工作温度下能气化、不含水、浓度与仪器灵敏度相匹配，本实验采用的样品是苯系物的二氯甲烷溶液，已经预处理满足要求。
分析条件的设置：
在工作站中设置GC条件（自动进样器、进样口温度、升
温程序、载气流量等）和MS条件（扫描速度、扫描范围等），保存并调用方法，待仪器就绪后设定数据路径、数据文件名称、样本信息等，开始进样并采集数据；
分析程序结束后打开数据分析软件，选定NIST05谱库，调出个人分析数据
进行定性分析。
五、实验数据与结果分析：
实验二
（1）紫外可见分光光度计的性能检测
一、实验目的与要求
1.了解紫外可见分光光度计的结构、组成与工作原理
2.熟悉外可见分光光度计的操作
3.掌握外可见分光光度计的性能检查方法和含义
4.仪器性能会影响测定结果准确性，使用前需要对仪器准确性并进行校正
二、实验原理
利用重铬酸钾溶液在规定的波长处的吸收系数来检验仪器的吸光度准确性。
用同种厚度的比色皿，由于材料和工艺的不同往往会导致其透光率不一致从而会影响到测定的结果，故使用时需要加以选择配对。
三、仪器及试剂
紫外可见光分光光度计、比色皿、移液管
0.008mol/L重铬酸钾溶液、60mg/L重铬酸钾溶液、蒸馏水
四、实验步骤
1.比色皿透光率检查：
以空气透光率为100％，分别在450.0nm与650.0nm处同时测量6个比色皿透光率，挑选一组透光率不小于84.0％与透光率差应小于0.5％的比色皿。
2.比色皿配对性：
将0.008mol/L的重铬酸钾同业注入厚度相同的比色皿中，以其中一个比色皿溶液作为空白溶液，将440nm波长处测定令外一个比色皿的透光率，相差应该小于0.5%。
3.重复性：
以蒸馏水的透光率作为100%，用同一重铬酸钾溶液连续测定7次，求出极差，如果小于0.5%，则符合要求。
4.吸光度准确性：
取60mg/L的重铬酸钾溶液，在350nm处测定其吸光度，计算其吸光系数E与规定吸光系数（106.6），相对偏差应在±
1.5%以内。
五、实验数据与结果
实验结果记录如下：
表1比色皿透光率检测结果
λ（nm）
透光率（%）
1号比色皿
2号比色皿
450
83.62
83.79
650
83.66
83.96
△T1=0.04%
△T2=0.33%
表2比色皿配对性检测结果
比色皿
透光率（％）
1号
100.9
2号
102.9
表3比色皿重复性检测结果
次数
1
2
3
4
5
6
7
平均值
标准差σ
变异系数CV%
T（％）
0.751
0.75
0.752
0.746
0.749
0.750
0.002
0.26
表4吸光度的准确性测定结果
A
E测
E规
（E测-E规）/E规
0.669
111.5
106.6
4.60%
六、分析与讨论
1、对比色皿的透光率检测，计算得到透光率差△T1=0.04%，△T2=0.33%，两个都小于0.5%，说明比色皿透光率比较好。
2、1号比色皿的透光率为100.9，2号比色皿的透光率为102.9，两者相差2%>
0.5%，说明两个比色皿的配对性比较差，造成的原因有以前使用完比色皿后没有及时清洗，有较多的残留物，对于难以洗净的比色皿，可以用少量碳酸钠（20克/升）溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸（5：
1）混合溶液中侵泡半小时。
3、对于比色皿重复性检测结果，见表3，T%平均值=0.750，标准差σ=0.002，变异系数=0.26%，说明数据离散程度比较小，比色皿的重复性比较好。
4、测得的吸光系数E测=111.5，与规定的106.6相比，相对偏差为4.6%，大于±
1.5%，说明吸光度的准确性比较差，造成误差可能由于比色皿有较多的残留物没清洗干净。
实验二
（2）蒽醌吸收曲线绘制及含量测定
一、实验目的
1、掌握蒽醌的紫外吸收光谱的特点
2、掌握化合物吸收系数的测定方法
若溶剂等测定条件一定时，化合物吸收曲线所出现的λmax与Emax为一定值，且数目也一定，从而为鉴别化合物提供有力的证据。
化合物对光选择吸收的波长及其相应的吸收系数，是该化合物的物理常数，当已知某一化合物在一定条件下的吸收系数后，即可由比尔定律计算出该化合物的含量。
三、实验仪器与试剂
10mg/L蒽醌溶液、未知蒽醌溶液、蒸馏水、95%乙醇
1、吸收曲线的绘制及最大波长的确定
将蒽醌对照品溶液（10mg/L）和空白溶液（95%乙醇）分别用两个相同厚度的石英比色皿、从220nm到350nm，每隔2nm测定一次，读取并且记录每个波长下溶液的吸光度。
2、吸收系数的确定
利用上述溶液，在323处测定其吸光度，按公式E=A/（c*b），计算百分吸光系数。
3、测定位置蒽醌的浓度
在323nm处，测定位置蒽醌溶液吸光度，有2测得的百分吸光系数计算其浓度。
五、实验数据与结果分析
1、绘制吸收曲线
表1蒽醌溶液不同波长测得吸光度的结果
Abs
220
0.216
248
1.189
276
0.332
304
0.090
332
0.141
222
0.222
250
1.318
278
0.241
306
0.097
334
0.134
224
0.240
252
1.390
280
0.157
308
0.103
336
0.114
226
0.274
254
1.282
282
0.108
310
0.111
338
0.100
228
0.310
256
1.026
284
0.080
312
0.118
340
0.099
230
0.351
258
0.790
286
0.067
314
0.125
342
0.083
232
0.404
260
0.649
288
0.063
316
0.133
344
0.071
234
0.462
262
0.588
290
0.062
318
0.142
346
0.058
236
0.515
264
0.557
292
320
0.149
348
0.046
238
0.583
266
0.511
294
0.066
322
0.154
350
0.037
240
0.715
268
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