原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析剖析Word下载.docx
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2017年4月
纲要
饼干作为一种人们平时生活中最喜欢的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。
重金属铅元素关于人体的大多数器官拥有严重的危害，跟着人们关于食品安全问题的日趋重视，关于饼干中的铅元素含量进行测定拥有重要的意义。
文章采纳硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子汲取光谱法测定饼干中铅元素含量。
实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改良剂；
加热程序为：
干燥温度
为80℃～110℃，时间为20s；
灰化温度为400℃，时间为30s；
原子化温度为2000℃，时间为3s。
结果表示：
在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为
y=0.0098x+0.0056，有关系数为；
检出限为；
精细度结果在
1.98%～8.20%之间；
正确度结果在92.6%～98.2%之间。
分别对奥利奥、嘉士利、好
吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42mg/kg、
0.22mg/kg、0.10mg/kg、0.16mg/kg、。
说明该方法是一种正确、迅速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方
法。
要点词原子汲取光谱法；
饼干；
铅；
研究进展；
结果与议论
Determinationofleadcontentinbiscuitsbyatomicabsorption
spectrometry
Abstract
Biscuit,asoneofthemostpopularleisurefoodinpeople'
sdailylife,mayleadtothepollutionofheavymetallead.Heavymetalleadhasseriousharmtomostofhumanorgans.Withtheincreasingattentiontofoodsafety,itisimportanttodeterminethecontentofleadinbiscuits.
Inthispaper,thecontentofleadinbiscuitwasdeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry（AAS）.Intheexperimentwith0.5%10Lpalladiumnitrateasmatrixmodifier;
heatingproceduresfordryingtemperatureis80DEGto110DEGC,timeis20s;
theashingtemperatureis400DEGC,timeis30s;
theatomizationtemperatureis2000DEGC,timeis3s.
Itisprovedthatthismethodisaccurate,rapid,lowcostandeasytooperate.
KeywordsAtomicabsorptionspectrometry，Biscuits，Lead，Researchprogress，Resultsanddiscussion
第一部分
文件综述....................................................
1
研究背景及意义..................................................
研究背景...................................................
研究意义...................................................
样品预办理方法研究进展..........................................
湿法消解..................................................
灰化消解..................................................
2
微波消解法................................................
铅测定方法研究进展..............................................
紫外分光度法..............................................
原子汲取光谱法.............................................
原子荧光光谱法............................................
3
其余测试方法..............................................
研究内容........................................................
第二章
实验部分......................................................
4
主要实验仪器....................................................
仪器工作条件....................................................
实验资料........................................................
校准曲线溶液配制................................................
5
样品预办理......................................................
第三部分
结果与议论..................................................
6
消解酸种类的选择................................................
基体改良剂的选择................................................
加热程序的选择..................................................
干燥温度实时间的选择......................................
7
灰化温度实时间的选择......................................
原子化温度实时间的选择....................................
8
校准曲线的绘制..................................................
检出限9
精细度9
加标回收率9
第四部分总结11
道谢.12
参照文件13
第一部分文件综述
1.1研究背景及意义
1.1.1研究背景
最近几年来，食品安全已经成为人们关注的热门问题，世界卫生组织将食品安全问题确立为全世界公共卫生领域的研究要点。
重金属在人体内拥有代谢迟缓、易累积、对人体危害极大等危害，所以，正确测定食品中重金属含量向来是研究的热门。
重金属铅是食品中常有的污染物，对人体健康拥有潜伏的危害性，对人体的大多数器官都拥有伤害。
主要表此刻：
对少儿的智力发育和骨骼发育拥有严重的危害；
造成人体消化不良和内分泌系统失调；
致使贫血、高血压和心脏功能异样；
危害人体肾脏功能和免疫
系统正常机能，所以食品中重金属铅的安全问题日趋惹起人们的关注[1][2]。
在此背景下，文章关于饼干中铅元素含量的解析方法进行研究。
1.1.2研究意义
饼干是指用面粉或许糯米粉为主要原资料，以糖、油等做为辅料，经过混淆、造
型、烘烤等工艺而制备出的水分低于6.5%的松脆食品。
饼干作为一种休闲食品，越
来越获得人们的喜欢。
当前，我国已成为亚洲最大的饼干市场，饼干的制备原料、制备过程中都可能遇到重金属铅的污染[3][4][5]。
我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》GB2762—2012中规定，面制品中铅含量的限量值为[6]。
文章以人们平时生活中一种常有的面制、休闲食品—
饼干作为研究对象，采纳Z2000型日立原子汲取分光光度计测定市售几种常有的饼干
中铅元素的含量，为饼干的制备过程和人们对饼干食用的安全性供给指导意义。
1.2样品预办理方法研究进展
样品预办理能否完全，能否被污染，将会严重的影响测定结果的正确性，所以怎样选择一种适合的消解方法是及其重要的。
饼干中铅的样品预办理方法主要有湿法消
解、干法灰化消解、微波消解等[7][8]。
1.2.1湿法消解
湿法消解是指以硝酸、高氯酸等为试剂耗费待测样品中的有机质，在恒温电热加
热器上对样品进行消解的方法。
该方法的长处是对样品的消解完全，且较低消解温度不会造成待测元素的损失；
可是该方法是在敞开系统中进行，对试剂的耗费量较大，且会产生大批的关于环境拥有危害的气体。
1.2.2灰化消解
干法灰化消解是指将样品先在电炉长进行碳化后，在马弗炉中将样品进行灰化消解，在600℃左右将样品中大批有机质耗费掉后，用硝酸进行浸提的一种样品消解方法。
该方法的长处是能够利用增添样质量量来提升该方法的检出限。
1.2.3微波消解法
微波消解法是指将样品预消化后，利用微波技术将样品进行消解的一种方法。
该方法利用微波消解技术，在密闭系统中将样品进行消化，使得试剂用量较小，产生污染气体量小，且消解的比较完全。
1.3铅测定方法研究进展
1.3.1紫外分光度法
紫外分光度法是指将样品经过复杂的样品预办理过程后，经过消解、扰乱遮蔽、
显色后，在必定波长条件下，对样品中铅含量测定的一种方法。
苗立新[9]等利用二硫腙比色法对食品中的铅含量进行测定，实验中经过扰乱遮蔽，pH调理后，在722型分光光度计上510nm进行测定，实验结果表示：
该方法的精细度在6.25%以下，加标回收率在95.4%。
1.3.2原子汲取光谱法
原子汲取光谱法是指
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