环境检测复习重点Word格式文档下载.docx

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（二）混合水样：

分为等时混合水样和等比例混合水样，前者是指在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔所采集的等体积瞬时水样混合后的水样，这种水样在观察某一时段平均浓度时非常有用，但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样；

后者是指在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例变化的混合水样，即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合水样，这种水样适用于流量和污染物浓度不稳定的水样。

（三）综合水样：

把在不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的水样称为综合水样，这种水样在某些情况下更具有实际意义。

水样的保存方法1、冷藏或冷冻保存法作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速率。

2、加入化学试剂保存法

（1）加入生物抑制剂

（2）调节pH（3）加入氧化剂或还原剂

水样的消解：

（一）湿式消解法1、硝酸消解法清洁水样2、硝酸—高氯酸消毒法含难氧化水样3、硝酸—硫酸消解法提高消解温度和效果4、硫酸—磷酸酸消解法去除三价铁干扰5、硫酸—高锰酸钾消解法含汞6、硝酸—氢氟酸消解法7、多元消解法8、碱分解法。

（二）干灰化法（马弗炉）又称干式分解法或高温分解法，不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。

（三）微波消解法

富集与分离：

（一）气提、顶空和蒸馏法：

采用向水样中通入惰性气体或加热的方法，将被测组分吹出或蒸馏分离出来，达到分离和富集的目的。

（二）萃取法1、溶剂萃取法：

是基于不同物质在互不相容的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分离和富集。

2、固相萃取（SPE）法：

萃取剂是固体，其萃取原理基于：

水样中欲测组分和共存干扰组分与固相萃取剂作用力强弱不同，使它们彼此分离。

（三）吸附法：

是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂加热或吹起等方法将欲测组分解吸，达到分离和富集的目的。

（四）离子交换法：

是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。

离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类，广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。

（五）共沉淀法：

是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀（载体）过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。

共沉淀现象在常量分离和分析中是应避免的，但却是一种分离富集痕量组分的手段。

1、利用吸附作用的共沉淀分离；

该方法常用的载体有Fe（OH）3、Al（OH）3、MnO（OH）2及硫化物等，由于它们是表面积大、吸附能力强的非晶体形胶体沉淀，故富集效率高。

2、利用生成混晶的共沉淀分离；

当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时，如具有相似的晶格，就可能生成混晶共同析出。

3、利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离；

有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂好，得到的沉淀也较纯净，并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂，留下欲测元素。

冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪区别：

冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪相比，不同之处在于后者是测定特征紫外光在吸收池中被汞蒸气吸收后的投射光强，冷原子荧光测定仪是测定洗手池的汞原子蒸汽吸收特征紫外光后被激发后所发射的特征荧光（波长较紫外光长）强度，其光电倍增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。

用高纯氩气或氮气作为载气。

含铬水样的保存：

加NaOH溶液，使PH为8-9，并尽快测定。

双指示剂测定碱度：

测定酸度与碱度的方法酸碱指示剂滴定法和电位滴定法；

酸度和碱度时判断水质和废水处理控制的重要指标，碱度也常用来评价水体的缓冲能力及金属化合物的溶解性和毒性等；

测定碱度：

水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色，所测的为酚酞碱度，此时氢氧根离子已被中和;

当继续滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变为橘红色，测得的为甲基橙碱度，此时水中的碳酸氢根也已被完全中和，故又称其为总碱度

PH值的测定：

比色法、玻璃电极法（电位法）、差分电极法

碘量法测溶解氧（DO）：

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。

碘量法：

在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。

加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。

氟化物测定：

1.测定水中氟化物采用离子色谱法。

离子色谱（IC）法是利用离子交换原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离后，导入检测装置进行定性分析和定量测定的方法，其测定仪器称为离子色谱仪。

2.氟离子选择电极法（LaF3电极）

化学需氧量（COD）：

指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度（以mg/L为单位）表示。

有

（1）重铬酸钾法（K2Cr2O7法）（GB）CODCr，在强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾在有催化剂（Ag2SO4）存在条件下氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴至溶液由蓝绿色变为红棕色即为终点，记录标准溶液消耗量；

再以蒸馏水作空白溶液，按同法测定硫酸亚铁铵标准溶液量，根据水样实际消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量计算化学需氧量。

重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子干扰可加入适量硫酸汞络合。

（2）恒电流库仑滴定法（3）KMnO4法（高锰酸钾指数）CODMn；

生化需氧量（BOD）：

指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。

测定方法：

稀释与接种法（五天培养法）原理：

水样经过稀释以后，在20℃±

1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5.适用对象：

大多数水样，尤其是废水样品的BOD5测定需采用稀释与接种法。

稀释的目的是降低废水中有机物的浓度，保证在五天培养过程中有充足的溶解氧。

接种的目的是为水样提供足够的微生物。

稀释与接种法基本步骤：

①稀释水的配制：

曝气使溶解氧含量接近饱和；

磷酸盐调节pH值为7.2,BOD5应小于是0.2mg/ml.②稀释倍数的确定：

稀释的程度应使五天培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在2mg/L以上。

在此前提条件下，稀释倍数可以估算，也可以依据经验值法来确定。

③稀释水的接种:

一般情况下，生活污水中有足够的微生物，不存在接种的问题。

而工业废水，尤其是一些有毒工业废水，微生物含量甚微，需要接种才能测定。

BOD5的计算:

BOD5（mg/L）＝[（C1-C2）–（B1-B2）f1]/f2；

C1—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；

C2—水样在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；

B1—稀释水在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；

B2—稀释水在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；

f1—稀释水在培养液中所占比例；

f2—水样在培养液中所占比例。

活性污泥性质的测定：

1.污泥沉降比（SV）：

将混匀的曝气池活性污泥从混合液迅速倒入1000mL量筒中至满刻度，静置30分钟，则沉降污泥与所取活性污泥混合液体积之比；

2污泥浓度（MLSS）：

1L曝气池活性污泥混合液中所含干污泥的质量;

污泥容积指数（SVI）：

指曝气池活性污泥混合液经30min沉降后，1g干污泥所占的体积，

;

污泥界面。

空气中污染物浓度有两种表示方法，即质量浓度和体积分数，根据污染物存在状态选择使用。

（一）质量浓度：

质量浓度是指单位体积空气中所含污染物的质量，常用mg/m3或μg/m3为单位表示。

这种方法对任何污染物都适用。

（二）体积分数：

体积分数是指单位体积空气中含污染气体或蒸汽的体积，常用mL/m3或μL/m3为单位表示。

这种表示方法仅适用于气态或蒸气态物质，它不受空气温度和压力的变化。

换算

式中φ——标准状况下气体的体积分数mL/m³

；

ρ——气体质量浓度mg/m³

M——气体的摩尔质量，g/mol

布设监测站（点）和采样点的方法：

（一）功能区布点法：

功能区布点法多用于区域性常规监测。

先将监测区域划分为工业区、商业区、居民区、工业和居民混合区、交通稠密去、清洁区等，再根据具体污染情况和人力、物力条件，在各功能区设置一定数量的采样点。

（二）网格布点法：

这种布点法是将监测区域划分成若干个均匀网状方格，采样点设在两条直线的交点处或网格中心。

对于有多个污染源，且污染源分布较均匀的地区，常采用这种布点方法。

（三）同心圆布点法：

这种方法主要用于多个污染源构成污染群，且大污染源较集中的地区。

先找出污染群的中心，以此为圆心作若干个同心圆，再从圆心作若干条放射线，将放射线与圆周的交点作为采样点。

（四）扇形布点法：

扇形布点法适用于孤立的高架点源，且主导风向明显的地区。

以点源所在位置为顶点，主导风向为轴线，在下风向区域作出一个扇形区作为布点范围。

采集空气样品的方法可归纳为直接采样法和富集（浓缩）采样法两类。

（一）直接采样法包括注射器采样、塑料袋采样、采气管采样和真空瓶采样。

（二）富集（浓缩）采样法包括溶液吸收法、填充柱阻留法、滤料阻留法、低温冷凝法、静电沉降法、扩散（或渗透）法及自然积集法等。

1、溶液吸收法是采集空气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物的常用方法。

常用的气体吸收管（瓶）有气泡吸收管、冲击式吸收管、多空筛板吸收管（瓶）。

2、填充柱阻留法：

根据填充剂阻留作用的原理，可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。

3、滤料阻留法中常用的滤料有纤维状滤料和筛孔状滤料。

（1）纤维状滤料：

滤纸适用于金属尘粒的采集；

玻璃纤维滤膜常用于采集悬浮颗粒物；

聚氯乙烯或聚苯乙烯等合成纤维膜便于进行颗粒物分散度及颗粒物中化学组分的分析。

（2）筛孔状滤料：

微孔滤膜适用于采集分析金属的气溶胶；

核孔滤膜适用于精密的重量法分析；

银薄膜适用于采集酸、碱气溶胶及含煤焦油、沥青等挥发性有机物的气样。

采样仪器：

收集器、流量计、采样动力。

二氧化硫的测定：

常用的方法有分光光度法、紫外荧光光谱法等。

（四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法）实验室采用甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法。

原理：

空气中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用分光光度法测定。

测定要点：

洗液加入0.5mL氨基磺酸钠溶液，混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。

氮氧化物的测定（原理细节及与SO2测定有什么区别）常用盐酸萘乙二胺分光光度法测定。

该方法采样与显色同时进行，操作简便，灵敏度高。

原理：

用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸