内标法文档格式.docx

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得：

•

（1）

2.样品中加入内标物，来进行定量的。

1）.首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值，即相对校正因子：

2）.然后，在样品中同样加入已知量的内标物，得到各自的响应值，利用相对校正因子不变，由式

（1）积来计算结果。

•fis＝fi/fs－内标物与被测组份校正因子的比值；

•mi－被测组份i的含量；

ms－加入内标物的量

•As－内标物的峰面积；

•Ai－组份I的峰面积；

示例：

用DBP做内标测定Pynamin.

•1）.配制标准溶液：

准确称量200mgDBP和220mg90%的Pynamin配制成溶液100ml。

色谱测定得到As=12000,Ai=10000,则相对校正因子为：

•2）.配制样品溶液：

称量210mgDBP和220mg的样品，配制成溶液100ml。

色谱测定得到As=12500,Ai=9500,则样品中Pynamin的含量为：

•故样品中Pynamin的百分含量为：

内标物的要求：

–样品中不存在且方便得到；

–不与样品或固定相反应；

–能与样品完全互溶；

–与被测组份很好分离；

–保留时间又比较接近；

–加入内标的量要接近被测组份。

内标法可以补偿色谱条件和样品组成或平衡温度的细小变化而带来的影响，定量较准确。

•缺点：

每次需要准确称量内标物和样品。

•为使内标法适用与一定范围的被测组份分析，也可采用内标校正曲线法（多点内标校正）。

具体方法：

1.用已知浓度的被测组份与内标物配制一系列的标准溶液，其中内标物的量应相等或相近，被测组份的量应涵盖样品中可能的范围。

2.在色谱中得到相应的响应值。

3.以mi/ms为横坐标，Ai/As为纵坐标，得到一条内标工作曲线。

4.分析样品时，取与标准溶液相同量的样品和内标物配成样品溶液，

5.用色谱测量各自的响应值，得到Ai/As比值

6.用该比值在内标曲线上查到mi/ms,由于ms为已知，故可求得mi

在Star工作站软件上，内标法的建立

用内标法校正要求在方法文件的峰表中有各个化合物的校正数据.校正运行中产生的数据保存到方法文件中.这方法用于样品的分析.最多可用10个浓度点对分析物做校正曲线.

一．打开校正数据文件。

二．填充峰表

任意分析峰可以指定给任意内标物。

三．进行CALIBRATIONSETUP（校正设置）.

TYPE（校正类型）应当是INTERNALSTANDARD（内标）.NumbersofCalibrationLevels（校正级数）为5.CurveSettings（曲线设置）为线性（Linear）,零点忽略（Ignore）.

四．重新检查峰表，输入样品的浓度

五．运行再积分表积分数据。

所列的各谱应当勾选了运行数据处理（RUNDH）框,那意味着该数据文件中的数据将被重新计算.如果不想重新计算某个文件,则按一下运行数据处理（RUNDH）框,清除它.重积分表类似于下表.确信选取了CLEARCOEFFICIENTSATSTARTOFLIST（清单启动时清除系数）选项.

INTERNALSTANDARDAMOUNTS（内标量）窗口出现。

如果各栏为灰色，按UPDATELIST（更新表）从峰表查看。

证实两个内标的AMOUNTSTANDARD（标准量）

按SAVECHANGES（保存已改变的）钮。

按CALCULATERESULTS（计算结果）.

对提示”所有校正系数将被清除,继续吗?

（ALLCALIBRATIONCOEFFICIENTSWILLBECLEARED-CONTINUE?

）”,选择”是”（YES）.

六．察看校正曲线

所选峰的校正曲线出现在校正曲线窗口.峰的名字出现在台头栏.校正曲线的Y轴代表分析物峰大小与内标峰大小之比。

X轴代表所进分析物的量与所进内标量的比。

七．运行新的数据文件，计算结果。

选择再积分运算表

确认选择了运行数据处理（RUNDH）栏，数据类型为分析Analysis，确认内标物的含量Amount正确，选择“将新校正的结果集合到数据组INCORPORATENEWCALIBRATIONINTODATASET”选项，按CALCULTERESULTS（计算结果）。

启动标准报告，察看结果。