酸笋中各成分的测定Word下载.docx
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1比例（V/V）混合；
或0.1%甲基红酒精溶液和溴甲酚绿酒精溶液按1:
5比例（V/V）混合；
⑥0.01%标准盐酸溶液；
⑦无水乙醚（A·
R）。
1.3仪器设备
①电子天平FA-1640（感量0.0001g）；
②消化炉；
③氮磷钙测定仪NPCa-02（上海新嘉电子有限公司）；
④消煮管（与消化炉、氮磷钙测定仪配套，此管可直接用作消化样品与定氮仪消煮管）；
⑤粗脂肪测定仪SZF—06（上海新嘉电子有限公司）；
⑥通风橱；
⑦酸碱滴定台；
⑧组织捣碎机DS-1（上海标本模型厂）。
2测定方法
2.1水分的测定方法[2]
水分是食品的天然成分，通常不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。
食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。
控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。
因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加其他测定项目数据的可比性。
2.1.1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
2.1.2样品处理
取样品约250g，用搅拌机捣碎，混匀，用四分法取样，备用。
2.1.3测定方法（直接干燥法）
取洁净的称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥0.5～1h后取出盖好，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重（记为M0）。
然后准确称取2～10g样品，切碎或研碎，置于称量瓶中，使样品厚度约为5mm，加盖，准确称量（记为M1）。
然后置于95～105℃干燥箱中，干燥4h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后，再放入95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重（记为M2）。
至前后两次称量质量差不超过2mg，即为恒重。
2.1.4计算公式：
式中：
X—样品中水分的含量，%；
M0—烘干冷却后空称量瓶皿重，g；
M1—105℃烘干前试样及皿重，g；
M2—105℃烘干后试样及皿重，g。
随机取酸竹笋产品各三组作为实验样品，每个样品做三个平行。
（下同）
2.2灰分测定
2.2.1总灰分测定
取经过水分处理并研磨成粉末的仙人掌粉末（过2号筛），105℃下干燥至恒重，分为3组，每组3－5g，根据2010年版《中国药典》一部附录IXK项下总灰分测定法测定。
将称定好的仙人掌粉末置于炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，逐渐升高温度至550℃，注意避免燃烧，至仙人掌粉末完全灰化，移置到干燥器中冷却1h后，精密称定，直到连续两次称重相差不超过0.005g为止，根据坩埚内残渣重量，计算仙人掌中总灰分的含量（%）。
2.3粗蛋白的测定方法[3]
2.3.1样品处理：
取上述酸竹笋恒重样品1～5克，用研钵研细，烘干备用。
2.3.2操作步骤：
分别取样品做以下实验。
（1）取四个250ml的消煮管进行编号：
①、②、③、④。
（2）称样准确称取2～10g试样于消煮管①、②、③中，消煮管④做空白实验。
（3）消化在各个消煮管中各加硫酸钾—硫酸铜混合物50mg及浓硫酸20ml，并加入沸石数粒；
置消化炉上小火加热，摇晃至无大量气泡产生；
然后加大火力消化直至消化液无色透明（可适当滴加过氧化氢数滴促进消化）。
冷却，移入250ml容量瓶，加水定容至250ml，待用。
（4）蒸馏①取100ml锥形瓶4只，各加入2%硼酸溶液10ml及甲基红与亚甲基蓝混合指示剂4滴，溶液呈葡萄紫色，装入定氮仪的氨气出口处。
②加热、控制定氮仪，使它产生蒸气，并使蒸气量稳定。
③从容量瓶中取10ml消化液移至定氮仪的消煮管中，并装入定氮仪蒸气出口处。
④按加碱键，加入30%氢氧化钠溶液10ml（或直接加入消煮管中再装入定氮仪蒸气出口处）。
⑤从蒸气出口滴下第一滴水滴开始计时，控制反应时间5min；
使锥形瓶中的硼酸溶液由葡萄紫色变成绿色。
（5）滴定用0.01mol/L的HCl溶液进行滴定，使锥形瓶中的硼酸溶液由绿色变为浅紫色，即为滴定终点。
2.3.3计算公式：
X—粗蛋白含量；
N—盐酸浓度（0.01mol/L）；
A—滴定样品用去的HCl溶液ml数；
B—滴定空白试验瓶用去的HCl溶液ml数；
W—样品重量；
14.008—氮原子量；
6.25—换算系数.
2.4粗脂肪的测定方法[4]
2.4.1样品制备
取测定水分后的样品1～5克，研细，备用。
重复：
本实验使用SZF—06脂肪测定仪进行测定，每个样品取两个平行样进行测定，以算术平均值为结果，脂肪含量在10％以上（含10％）平行差小于0.3％，脂肪含量在10％以下平行差小于0.5％。
2.4.2操作步骤
（1）试样包扎：
从备用样品中，称取1～5g试样，记为W（精确到0.0001g）用滤纸包好，在105℃温度下烘干30分钟，全部置入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘干30分钟），最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样，包扎好。
（2）移动滑动球，把滤纸筒置入抽提蓝内使磁钢把抽提蓝（过滤筒）吸住，并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔，两者平面保持良好的接触。
（3）在抽提筒内注入无水乙醚约50ml，然后将抽提筒移至加热板上。
调节位置使抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔，两者平面保持良好的接触。
（4）开启电源，根据所需加热温度调节电加热按钮，至所需加热温度（72℃）。
（5）移动滑动球（上滑）使试样置入抽提筒内（此时）抽提蓝底与抽提筒底接触，做到不使抽提蓝脱落，使试样完全浸入溶剂内浸泡。
（6）从溶剂挥发开始，浸泡适当时间，然后将滤纸筒升高5cm进行抽提，约1～2个小时后再将滤纸筒提升1cm（最高位置），同时将冷凝管调节旋塞完全关闭（即旋塞手柄位置与水平面平行），进行溶剂回收。
（7）将抽提筒从加热板上取出。
置入恒温箱内，烘去水份，移入干燥器内冷却30min后称重，重复操作至恒重，（记为W2）。
（8）使用完毕关闭电源，并保持机内干净。
2.4.3计算公式:
X—粗脂肪含量；
W—干样重，g；
W1—抽提瓶恒重，g；
W2—盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
3化学指标的测定
3.1PH值的测定
食品PH的变化直接关系到食品卫生与品质的优劣，尤其在动物性食品加工方面更为重要。
3.1.1测定方法：
电位法（酸度计法）[3]
3.1.2实验步骤：
（1）样品处理方法：
称取10.0g样品，研碎，加水（中性）混匀，定容至100mL，25℃下浸渍15min，如样液无油脂（可将样液点于滤纸上，观察有无油脂圈），可直接检测；
如有油脂，则过滤后再检测。
（2）检测步骤：
1）pHS-3B型开机预热，用两点定位法对pH计进行标定，调好斜率，备用；
2）将检样过滤，静置15min备用；
3）将pH计插入检样中进行测定，记录数据；
4）将pH计用蒸馏水洗净，擦拭干净，再测下一检样；
5）每个检样重复测定三次。
3.2总酸的测定[4]
3.2.1原理
食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类.用酚酞作为指示剂，滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时，根据碱液的消耗量可计算出食品的总酸度，其反应如下：
RCOOH+Na——RCOONa+H2O
3.2.2试剂
（1）NaOH标准滴定溶液；
（2）1%酚酞溶液（先用少量乙醇完全溶解，再定容至100ml）。
3.2.3仪器
（1）酸碱滴定架；
（2）电子天平；
（3）恒温水浴锅；
（4）组织捣碎机。
3.2.4操作步骤
（1）样品的处理品：
先除去不可食用的部分，再取至少200克有代表性的样品，置于研钵或组织捣碎机中，加入与样品等量的水，研碎或捣碎，混匀。
（2）样品溶液的制备：
按测定需要，准确称取25～50g已处理的样品，置于250mL容量瓶中，用煮沸并迅速冷却的蒸馏水稀释至刻度。
含固体样品的至少放置30min（摇动2～3次）。
用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液备用。
（3）样品酸度测定：
准确量取25.00～50.00mL样品溶液，置于锥形瓶中，加25.00～50.00mL煮沸的冷水及3～4滴1%的酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度过低，可用0.01mol/L、0.02mol/L或0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液）滴定至溶液呈微红色，且于30s内不退色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
同一被测样品必须测定2～3次，同时做空白试验。
3.2.5结果计算：
X0——样品中总酸的含量，g/kg或g/L（报告结果精确到小数点后两位）；
V1——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——样品的质量（g）或体积（mL）；
n——样品的稀释倍数；
K——酸的换算关系（乳酸0.090）。
注：
本方法使用的蒸馏水不能含二氧化碳，需将蒸馏水于使用前煮沸15min并迅速冷却备用，否则二氧化碳在水中形成碳酸，影响滴定终点的判断。
准确称取10.00g样品，用搅拌机搅碎，全部移入100mL容量瓶中，用去离子水定容，混匀，过滤，得到10%的样品稀释液；
吸取此液10.0mL，置于100mL烧杯中，加40mL水，开动磁力搅拌器，然后用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L的氢氧化钠溶液）滴定至pH=8.2，记下消耗的氢氧化钠毫升数。
同时做空白实验
[5]。
3.3亚硝酸盐含量的测定
4测量结果
详细数据如下：
样品
平均水分含量（%）
平均粗蛋白含量（%）
平均粗脂肪含量（%）
Y1
Y2
Y3
B1
B2
B3
L1
L2
L3
S1
S2
S3
4结果分析
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