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综合热分析
寒假—综合热分析
物质加热后发生化学的或物理的变化时，会表现出吸热、放热等能量的转变，或重量、体积等的变化，不同的物质有不同的组成和结构，加热后有特定的热效应，当物质发生相变化时，就会在特定热效应中反应出来。
因此，可以用对物质加热的方法进行相分析。
热重法
材料在加热过程中脱水、氧化、蒸发、升华或燃烧等都会发生重量的变化。
调节和控制加热速度，记录材料重量变化与时间或温度的关系、重量变化的大小，称为热重分析。
热差分析
用二种物质在一定的温度范围内加热，其中一种物质加热后不发生相变化，如果另一种物质加热过程也无相变化，则二种物质之问无热量差;如果其中有一种物质在加热过程中产生相变化，由于吸热或放热，会产生与另一种物质的热量差，即差热。
量测产生差热时的温度和差热大小，可以定性或定量分析该物质。
加热时无相变化的物质称为参比样
一、脱水
以各种不同状态存在于材料中的水.在加热后失水时要吸收热量，因此不同状态的水的脱除为吸热反应。
材料结构不同，水的存在形态不同，则脱水吸热的温度也不同。
脱水后，材料失重二脱水温度取决于水在物质中的结合力。
二、分解
加热后，物质由一种化合物变成二种以上的化合物称为分解，破坏了原来的结构，吸收热量成为破坏动能。
分解温度和吸收的热量取决于晶格结合的牢固程度。
三、结晶
物质由无定形转变为晶态，即无序→有序，内能减少，放出热量。
如果结晶破坏转变为非晶态，则为吸热反应。
硫酸盐对混凝土的侵蚀：
分为化学侵蚀与物理侵蚀。
化学侵蚀主要是硫酸盐与水泥水化产物发生化学反应导致混凝土膨胀破坏。
物理侵蚀是指硫酸盐结晶对混凝土产生的破坏，这种破坏来自于盐结晶后体积膨胀，其本身未与水泥的水化产物发生化学反应。
硅酸盐水泥主要水化产物有水化硅酸钙、水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙和水化铝酸钙。
硫酸盐侵蚀是一个复杂的物理化学过程，它是典型的膨胀性腐蚀。
以硫酸钠为例，当硫酸根离子的浓度较低时，主要膨胀性产物为钙矾石当硫酸根的浓度很高时，还会生成另一种膨胀产物石膏。
其反应如下:
3CaO·Al2O3·CaSO4·18H2O+2CaSO4+14H2O→3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O（钙矾石）
Na2S04·10H2O+Ca（OH）2→CaSO4·2H2O+2NaOH+8H2O（石膏）
Biczok等认为，对硫酸钠侵蚀而言，当硫酸盐浓度比较小时（<1000mg/LSO42-）侵蚀产物以钙矾石为主，而在高浓度下（>8000mg/LSO42-）以石膏为主，在1000—8000mg/LSO42-范围内，石膏和钙矾石都被观察到。
钙矾石（3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O）在87℃时失去6个结晶水，135℃时失去21~22个结晶水，225℃时失去全部结晶水。
石膏（CaSO4·2H2O）在165.6℃转变为CaS04。
（1/2）H2O，在233.7℃时转变为无水CaSO4，也有文献报道是123℃和130℃。
因试验原材料、试验条件和仪器型号及参数设置等的不同，不同文献得出的结论也有所差异。
综合目前文献可知
钙钒石主要脱水温度区间是80—130℃
石膏的主要脱水温度区间是130—150℃
420-500℃区间的峰对应Ca（OH）2的分解
700-850℃区间的峰对应CaCO3分解
综合热分析曲线：
数据统计：
样品编号
样品层
峰值温度/℃
失重量/％
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
LJW
0-2mm
69.9
104.4
441.8
516.6
569.3
722.2
4.45
3.36
2-4mm
62
121.5
441.7
527.1
569.7
703.4
1.12
0.72
2.41
4-6mm
439.3
525.5
569.2
706.6
0.56
2.11
ZJW
0-2mm
71.5
119.5
466.1
527.2
569.8
713.8
2.25
2.25
2-4mm
62.1
436.7
527.3
569.3
697.7
0.66
2.15
4-6mm
65
435.8
527.3
569.7
702.4
0.59
1.85
ZWW
0-2mm
66.5
103
449
569.8
726.2
4.36
0.64
3.37
2-4mm
62.4
116.5
442.4
571.4
702.8
3.02
0.62
2.02
4-6mm
59.5
116.5
433.7
569.7
695.6
2.2
0.54
1.73
结论：
受浸泡试块的分析曲线中，钙矾石的吸热峰在第一层最明显，在第三层没有明显的吸热峰，而Ca（OH）2的吸热峰则呈现相反的趋势。
未浸泡的试块曲线中，亦检测出钙矾石的吸热峰
所有试块的分析曲线中均未检测出石膏的吸热峰
镁的含量很少，不考虑碳酸镁峰（与碳酸钙温度相似）
从失重量反映不出侵蚀基本规律，不是单纯的硫酸盐侵蚀，并且硫酸根浓度比试验环境下的浓度小得多，因而很难得到理想浓度下的侵蚀曲线。
（离散性很大）
硫酸根浓度：
850mg/L→0.126%
35000mg/L→5%
73000mg/L→10%
水泥抗硫酸盐侵蚀试验方法GB/T749–2008→3%（20000mg/L）
钙矾石在水中不易离解，Ca（OH）2和CaSO4溶液能延缓其离解作用。
钙矾石微溶于NaCl和Na2SO4溶液中。
在有碳酸盐存在下，钙矾石水解时分解出来的CaO便形成更不易溶解的CaCO3而其本身逐渐被分解。
水质分析：
取样位置
取样时间
pH值
侵蚀性二氧化碳CO2（mg/L）
重碳酸根HCO3-（mmol/L）
硫酸根SO42-（mg/L）
镁离子Mg2+（mg/L）
量水堰
2014.4.24
4
47.1
0
209
14.6
2014.6.12
3.8
67.5
0
500
42.2
2014.8.12
3.9
52.9
0
274
49.2
2014.10.13
3.9
53.2
0.03
234
18.2
尾水
支洞
2014.4.24
3.1
49.3
0
370
15.6
2014.6.12
3.1
50.7
0
327
9.91
2014.8.12
3.1
47.7
0
330
12.2
2014.10.13
3
45.3
0
299
13.1
碳酸型中等腐蚀
强酸性腐蚀
硫酸盐侵蚀属中等腐蚀
镁离子含量未达到最低腐蚀浓度
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