环境监测Word文档下载推荐.docx
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用大气采样器和液体吸收剂的浓缩采样法,用气泡吸收管进行样品的采集;
(2)颗粒物:
用采样器和切割器采样,用滤膜收集样品。
采样前,滤膜要求恒重。
2、样品的保存和运输
(1)对气体状态的样品,在阳光强烈的天气,应避免遇光分解;
(2)对颗粒状的样品,采集完毕,应将滤膜吸尘的一面朝里对折两次,成扇形,放在滤膜袋里,带回天平室恒重。
2.4、分析监测技术
2.4.1SO2的测定
1实验原理
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,比色测定。
主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸氨可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和EDTA可以消除或减小重金属的干扰。
如在用10毫升吸收液时,69微克铁,10微克锰、10微克铜、22微克矾没有明显干扰。
环境大气中微量氨、硫化物及醛类不干扰。
本法检出限为0.03微克/毫升,当采样10升时,最低检出限为0.015mg/m3.
2实验仪器
⑴吸收管:
多孔筛板吸收管、小型冲击式吸收管或大型气泡吸收管,用于30分钟到1小时;
125毫升多孔筛板吸收瓶,应用于24小时采样。
⑵大气采样器:
流量范围0—1升/分。
3分光光度计。
3试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸馏水
1、0.04M四氯汞钾(TCM)吸收液;
2、0.6%氨基磺酸氨溶液;
3、0.2%甲醛溶液;
4、0.1N碘储备液;
5、0.01N碘溶液;
6、淀粉指示剂;
7、0.1000N碘酸标准溶液;
8、0.1N硫代硫酸钠储备液;
9、0.1N硫代硫酸钠溶液;
10、0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液;
11、0.016%对品红作用液;
12、0.016%对品红作用液;
13、1M盐酸溶液;
14、3M磷酸溶液;
15、1M醋酸—醋酸钠缓冲溶液。
4采样
用多孔筛板吸收管,内装5毫升四氯甲汞吸收液,以0、5L/min流量,采气10—20L,在采样、运送、保存过程中,都应避免阳光直射。
5步骤
1标准曲线的绘制
取八支8毫升比色管,按下表配制标准色列
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
二氧化硫标液(2ug/L)(mL)
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾溶液(mL)
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量(ug)
1.2
2.0
2.8
3.2
3.6
4.4
5.4
0.6%氨基磺酸溶液
0.5
0.2%甲醛溶液
0.016%对品红作用液
1.50
2样品测定
样品中若有浑浊物,应离心分离除去。
样品放置20分钟,以使臭氧分解。
将吸收管中吸收液全部移入10毫升比色管,用少量水洗涤吸收管,倒入比色管中,使总体积为5毫升。
再加0、50毫升氨基磺酸氨溶液,摇匀,放置十分钟以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。
3标准曲线制作和样品分析数据记录表(仅选了相关度最好的一组)
比色管管号
测得的吸光度
SO2含量
4用Excel对以上数据进行线性回归:
6计算
数据记录:
样品编号
采样流量V0(L/min)
采样时间t(min)
采样温度T(K)
大气压P(Kp)
换算为参比状态下的采样体积:
Vr=
式中:
V0—采样流量V0,L/min;
t—连续监测时间,min;
T—采样点温度,℃;
P—采样点大气压,Kp;
算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下:
参比状态下的采样体积Vr(L)
样品吸光度(A-A0)-a
式中:
A―――样品溶液吸光度;
A0―――试剂空白液吸光度;
b―――回归方程式的斜率;
b
a------回归方程式的截距;
a
Vr―――换算为参比状态(25度,760毫米汞柱)下的采样体积,升
时段
8:
009:
00
10:
11:
12:
13:
14:
15:
30
16:
平均
SO浓度(mg/m3)
注意事项:
1、温度对显色有影响,温度越高,空白越大;
温度高时发色快,褪色也快,所以最好
2.4.2NO2的测定
实验
(二)大气中氧化氮(换算为NO2)的测定
盐酸萘乙胺比色法
一、实验原理
大气中氧化氮包括一氧化氮、二氧化氮等,在测定氧化氮浓度时,先用三氧化铬将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,比色测定。
使用称重法校准的二氧化氮参透管配制低浓度标准气体,测得NO2(气)→NO2(液)的转化系数为0.76,因此再计算结果时要除以系数0.76。
大气中二氧化氮浓度为氧化氮浓度的10倍时,对氧化氮的无干扰;
30倍时,使颜色有少许减退,在城市环境大气中,较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氧化氮浓度的5倍时,对氧化氮的测定有干扰,在采样后3小时,使试液呈现微红色,影响较大。
过氧乙酰硝酸兹(PAN)使试剂显色而干扰,再一般环境大气PAN浓度甚底,不会导致显著的误差。
本法检出限001ug/mL,当采样体积为6L时,NO2最底检出浓度为0.01mg/m3.
二、实验仪器
1、多孔筛板吸收管;
2、大气采样器:
流量范围0-1L/min;
3、双求玻璃管;
4、分光光度计;
三、实验试剂
所有试剂均用不含亚硝酸盐的蒸馏水配制。
检测方法:
吸光液的吸光度不超过0.005。
1、吸收液;
2、三氧化铬————石英砂氧化管;
3、亚硝酸钠标准储备液;
4、亚硝酸钠标准溶液
四、采样
用一个内装5mL采样用吸收液的多孔筛板吸收管,进气口接氧化管,并使管口微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化试剂弄湿,污染后面的吸收管。
以0.3L/min分流量,避光采样至吸收液呈浅玫瑰红为止,采气量不少于6L
五、测定步骤
1、标准曲线的绘制
1
2
3
4
5
6
7
NO2标准溶液
(5ug/mL)(mL)
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
吸收原液(mL)
水 (mL)
0.90
0.80
0.70
NO2(ug)
1.0
1.5
2.5
3.0
摇均,避开阳光直射,放着15分钟。
用1厘米比色皿,于波长540纳米处,以水为参比,测定吸光度。
2、采样后,放15分钟,将吸收液转入比色皿中,同标准曲线的绘制方法测定吸光度。
3、NOx标准曲线制作和样品分析数据记录表(仅选了相关度最好的一组)
比色管
吸光度
4、根据以上数据制图,并给出标准曲线回归方程及相关系数R值.
六、计算
样品吸光度(A-A0)
氧化氮(NO2mg/m3)=
A―――样品溶液吸光度;
A0――――试剂空白液吸光度;
B―――回归方程式的斜率;
Vr―――换算为参比状态下的采样体积,升;
0.76―――NO2-(气)换为NO2(液)的系数
计算结果数据
平均浓度
浓度
七、注意事项
1、配制吸收液时,应避免在空气中长时间暴露,以放吸收空气中氮氧化物,日光照射能使吸收液显色,应此在采样、运送、保存过程中,都应避光。
2、氧化管适合于在相对湿度30―70%时使用,大于70%时,应勤换氧化管;
小于30%时,使用前应用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1小时。
2.4.3总悬浮颗粒物(TSP)的测定
2.4.3.1实验原理
采集一定体积的大气样品,通过已恒重的滤膜,悬浮微颗粒阻留在滤膜上,根据采样滤膜之增重及采样体积,计算总悬浮微颗粒的浓度。
滤膜有效直径为80mm时,流量为7.2—9.6m3/h;
100mm时,流量为11.3—15m3/h,用以上流量采样,线速度为40—53cm/s.
2.4.3.2实验仪器
1.采样设备:
THC-150III型大气综合采样器;
2.滤膜:
49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜;
3.分析天平;
4.镊子及装滤膜纸袋。
2.4.3.3采样
1.滤膜准备
将滤膜称量至恒重放入纸袋中,备用
2.采样
将恒重的滤膜用镊子小心取出平放在滤膜采样夹的网板上(事先以擦净)。
若用过氯乙烯滤膜,需揭去衬