化妆品中间检验操作规程608Word下载.docx

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【】商务贸易部

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1目的

1.1本规程规范了化妆品半成品的检验操作。

2范围

2.1本规程适用于质检部对化妆品半成品的检验操作。

3职责

3.1QC：

负责严格按照此规程进行化妆品半成品的检验。

3.2质检部：

负责监督检验人员按此规程进行操作。

4依据

4.1《化妆品半成品质量标准》

作业程序：

5.1半成品取样：

5.1.1取样准备：

检验员依据样品批数准备好取样筐及若干个洗净晾干的250ml烧杯。

5.1.2取样操作：

制作间操作人员负责每批样品取样。

取样时间不要选在刚出料时与快要结束时，由于此时喷压力大影响膏体外观。

取样后贴上标贴，注明产品名称、批号、批量及出料时间，并用保鲜膜封住烧杯口，以防水分挥发和杂质进入。

5.1.3取样数量：

根据半成品膏体检测项目，需要进行粘度检测的一般取样量约为250g，不需要进行粘度检测的一般取样量约为150g，特殊情况可以加大取样量。

5.1.4半成品检验员取样后填写取样登记表,交制作间班长签字确认。

5.2半成品封样：

5.2.1半成品标准封样应选择香气、色泽、膏体结构稳定的样品进行封样。

5.2.2正常产品按每个品种任取一个批号封样，封样时间应为三个月，在封样过程中有异常变化时应及时更换标准样，封样时应注明封样人姓名、日期、样品名称、外观及批号。

5.2.3小、中试产品检测封样时间为半年，大试前三批产品封样时间为三个月。

5.2.4异常样品封样，针对耐热、耐寒检测中异常品判定，选择标准的异常品进行封样以作为判定依据，异常品封样时间为半年。

5.3半成品的检测：

5.3.1香气：

用辨香纸蘸取样品，嗅觉辨别，符合规定香型，无异味。

5.3.2色泽：

取试样与标样在非阳光直射下用目测对比检查，与规定色泽一致。

5.3.3膏体外观：

取试样与标样在非阳光直射下用目测对比检查，符合规定。

5.3.4pH值的检测：

5.3.4.1试剂：

实验室用纯化水，用前煮沸冷却，并防止二氧化碳进入；

从常用缓冲溶液中选取两个pH值接近供试液的溶液。

5.3.4.2仪器：

包括温度补偿系统：

精度±

0.02℃以上，复合电极。

5.3.4.3检测方法：

5.3.4.3.1稀释法：

称取样品1份（精确至0.1g），加入经煮沸冷却后的实验用水10份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至规定温度，待用。

如含油较高的产品，可加热（70-80）℃，冷却后去油块待用，粉状产品可沉淀过滤后待用。

5.3.4.3.2直测法：

（不适用于粉类，油膏类化妆品及油包水型乳化体）

将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。

5.3.5离心考验：

5.3.5.1仪器：

电动离心沉淀器；

离心管：

刻度10ml，2支；

生化恒温培养箱：

灵敏度±

0.1℃，1台；

温度计：

分度值0.5℃，1支。

5.3.5.2测定：

于离心管中注入试样约三分之二高度并装实，用配套塞子或保鲜膜封好，对称放置。

然后放入预先调到（38±

1）℃的生化恒温培养箱内，保温1h，立即移入离心机中并将离心机调到规定转速旋转30min后，取出观察。

5.3.6耐热：

5.3.6.1仪器：

分度值0.5℃，1支；

灵敏度

±

0.1℃，1台。

5.3.6.2操作：

将试样装入40×

70mm的称量瓶或60ml广口瓶中约三分之二高度，放入预先调至（48±

1）℃的恒温培养箱内，经48h后取出，恢复室温后与供试样品进行目测比较（有的产品需取出后立刻观察，具体按产品的标准要求）。

5.3.7耐寒：

5.3.7.1仪器：

冰箱：

2℃，1台。

5.3.7.2测定：

70mm的称量瓶或60ml广口瓶中约三分之二高度，放入预先调至（-10±

5）℃的冰箱内（水剂类等产品耐寒温度按标准要求执行），经48h后取出，恢复室温后与供试样品进行目测比较。

5.3.8小、中试产品耐热耐寒：

5.3.8.1仪器：

5.3.8.2小试产品耐热耐寒检验按研发所给检测指标进行实验。

5.3.8.3中试产品耐热耐寒检验平行做两份，一份耐热耐寒实验按4.3.6

和5.3.7执行；

另一份做稳定性考察，耐热实验24h后取出，与供试样品进行目测比较，再耐寒实验24h后取出，恢复室温后与供试样品进行目测比较，如此实验交替三次。

5.3.9色泽稳定性：

5.3.9.1仪器：

分度值0.5℃；

0.1℃，

1台。

5.3.9.2测定：

将试样一式二份，分别倒入直径为2cm，高为13cm的比色管中内高度约2/3，并塞上干净的磨口玻璃塞，把一支待检的试

管置于预先调至（48±

1）℃的恒温培养箱内，1h后打开磨口玻璃塞一次，然后仍旧塞好，继续放入恒温培养箱内，经48h后取出，与另一份样品进行目测比较。

5.3.10泡沫高度：

5.3.10.1仪器：

罗氏泡沫仪；

0.2℃；

天平：

分度值0.1g；

超级恒温仪：

1℃；

量筒：

100ml；

烧杯：

1000ml。

5.3.10.2试剂：

1500mg/kg硬水（称取3.7g无水硫酸镁和5.0g无水氯化

钙，充分溶解于5000ml蒸馏水中）。

5.3.10.3测定：

将超级恒温仪预热至（40±

1）℃，使罗氏泡沫仪恒温在（40±

1）℃，在烧杯内称取2.5g样品，加入1500mg/kg硬水100ml，再加入900ml蒸馏水,加热至（40±

1）℃。

搅拌使样品均匀溶解，用200ml定量漏斗吸取试液沿泡沫仪管壁冲洗一下。

然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml，再用200ml定量漏斗

吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度。

平行测定两次，结果保留整数。

5.3.10.4结果的表述：

X=虚泡到达高度+实泡到达高度÷

2

5.3.11浊度

5.3.11.1仪器：

玻璃试管：

直径2cm，长13cm，

直径3cm，长15cm；

800ml。

5.3.11.2测定步骤：

取试样一份，倒入预先烘干的直径2cm，长13cm的玻璃试管中，样品高度为试管的1/3处，将待测试样的瓶口用带有串联温度计的塞子塞紧，外套直径3cm，长15cm的试管，使有试样的试管固定在外套管中央，并在800ml的冰水浴烧杯中冷却，使试样温度逐步下降，每下降2℃观察一至二次，当达到规

定温度立即观察。

重复测定一次，两次结果应一致。

5.3.12密度：

5.3.12.1比重瓶法：

5.3.12.1.1仪器：

附温比重瓶（包括所附温度计和小罩）每盒配壹套，

不能与另一盒混合配套使用。

5.3.12.1.2测定步骤：

5.3.12.1.2.1附温比重瓶（包括所附温度计和小罩）先彻底清洗，用蒸馏水漂净，再依次用乙醇、乙醚洗涤并吹干至恒重，称量得附温比重瓶之自重，为G1；

5.3.12.1.2.2将刚经煮沸而冷却至比规定温度低约2℃的蒸馏水，注满比重瓶，装上所附温度计（瓶中应无气泡），浸入规定温度的恒温水浴槽中，至比重瓶温度计达所需温度并稳定20～30分钟后，用滤纸除去溢出侧管的水立即盖上所附小罩，取出擦干，称量得附温比重瓶和水之共重G3；

20～30分钟后，用滤纸除去溢出侧管的水立即盖上所附小罩，取出擦干，称量得附温比重瓶和水之共重G3；

5.3.12.1.2.3再将附温比重瓶按上述洗净吹干，以待测样品代替水同

样操作，称量得附温比重瓶和样品之共重，为G2；

5.3.12.1.3计算：

样品比重

R=（G2-G1）×

0.99823

G3-G1

式中：

0.99823是20℃水密度的换算系数,需按具体要求变更。

附注：

每套附温比重瓶的数值、经测得后分别记下，作为不变常数。

实际使用时

只需依法测得数值，即可代入上式计算。

5.3.12.1.4以两次测量的平均结果为最后结果，两次平行试验误差不大

于0.002。

5.3.12.2密度计法：

5.3.12.2.1水值的测定：

将蒸馏水置于洁净干燥的量筒中，再将量筒置于规定温度的恒温水浴中，保持20min，待蒸馏水达到规定温度后，用密度计测其密度。

5.3.12.2.2样品的测试：

将样品加入洁净干燥的量筒中，恒温、测量如4.3.12.2.1。

5.3.12.2.3计算：

Dtto=ρ1∕ρ0

式中：

Dtto-------试样在t℃时相对于to℃时同体积水的相对密度；

ρ1----------样品在t℃时的密度，g/ml；

ρ0----------水在to℃时的密度，g/ml。

5.3.12.2.4以两次测量的平均结果为最后结果，两次平行试验误差不大

5.3.12.3DE45型密度仪测定：

具体测定方法见仪器使用说明书。

5.3.13有效物的测定（保留一位小数）：

5.3.13.1总固体：

5.3.13.1.1仪器：

分析天平：

分度值0.0002g；

恒温烘箱：

250ml；

干燥器。

5.3.13.1.2试验步骤：

在烘干恒重的烧杯中称取2g试样（准确至0.0002g）于（105

1）℃恒温烘箱烘干3h，取出放入干燥器内冷却至室温称其质量（准确至0.0002g）。

5.3.13.1.3结果表示（保留一位小数）：

总固体（%）=m3-m1

m2-m1

m1——空烧杯的质量，g；

m2——烘干前试样和烧杯的质量，g；

m3——烘干后残余物和烧杯的质量，g。

5.3.13.2无机盐（乙醇不溶物）的测定：

5.3.13.2.1仪器：

精度0.2℃；

灵敏度1℃；

水浴加热器；

古氏坩埚：

30ml；

锥形抽滤瓶：

500ml；

抽滤器或小型真空泵；

5.3.13.2.2试剂：

95%中性乙醇（化学纯）：

取适量95%中性乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至微红色。

5.3.13.2.3测定步骤：

利用总固体测定的烘干试样，加入100ml95%中性乙醇，水浴加热至微沸，取出，轻轻搅拌，使样品尽量溶解。

静置沉淀后，将澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次。

洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液于同一抽滤瓶中，将古氏坩埚放入（105±

2）℃的烘箱内，恒

温3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称重（准至0.0002g）

5.3.13.2.4结果的表述（保留一位小数）：

无机盐（%）=m1×

100

m0

m1——古氏坩埚沉淀的质量，g；

m0——称取试样的质量，g。

5.3.13.3氯化物