化验室常识文档格式.docx

化验室常识文档格式.docx

《化验室常识文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验室常识文档格式.docx（42页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

比色液吸收波长在370纳米以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370纳米以下时必须使用石英比色皿。

比色皿有不同光程长度，通常多用10.0毫米的比色皿。

选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1~0.7之间为宜。

2.比色皿的校正

（1）比色皿有方向性。

有些比色皿上印有方向标志，使用时必须注意。

校正无方向标志的比色皿时，要先确定方向并作好标志，以减少测定误差。

（2）同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差。

测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需对差值进行校正。

（3）有两种比色皿误差可影响测定结果的正确性。

一种是比色皿对入射光的吸收（其中包括散射和反射）不一致。

另一种是比色皿的光程长度不一致。

由于吸光度与光程长度成正比，因此，吸光度的相对误差也与光程长度的相对误差成正比。

此外，比色皿壁薄厚不均，皿面的内外反射也都存在微小差异。

为此，应从多个同型比色皿中严格检查、挑选，编号后配套使用。

（4）校正比色皿时，应将纯净的蒸馏水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零，测定其他比色皿的吸光度。

测定比色液时，应将其吸光度减去比色皿的吸光度。

由于比色皿本身的吸光度很小，应以反复多次测得的吸光度求出平均值作为比色皿的吸光度。

（5）校正比色皿光程长度时，可将吸光度约为0.4的溶液注入皿中，测定其吸光度，以具有准确光程长度的比色皿的吸光度与之比较，以标准比色皿的吸光度为1.00，分别求出其与各待校正比色皿的吸光度测定值的比值。

测定比色液时，可将所测得的吸光度乘以各该比值。

玻璃仪器

玻璃的化学性质稳定，抗腐蚀能力强，易于洗涤，因此，水质监测实验室最基本的仪器多用玻璃制作。

容器类：

玻璃容器主要指实验室中用一贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。

量器类：

水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量（量入量出）液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在或哂纳感直接加热。

A.量筒和量杯：

用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。

量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。

B.量瓶：

全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。

量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线。

瓶壁标有容积及其检定时的温度。

棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。

C.吸管：

又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种。

D.滴定管：

有常量和微量两个等级。

在使用要求上滴定管分为酸式（具塞）和碱式（不具塞）两大类。

酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。

碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管中放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出。

当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃珠旁既形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。

其他：

1.冷凝管：

用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。

冷凝管的规格按有效冷凝长度区分，最常用的为300mm和400mm两种。

水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、蛇形和直形。

蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；

直形的冷凝面积最小，适用于冷凝沸点较高的物质；

球形的则两种情况下均可选择使用，更经常用于回流的实验操作。

空气冷凝管是一支单层的长形玻璃管，用于冷凝沸点在150℃以上的液体的蒸气。

冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。

如果将进水和出水口颠倒安装，易因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。

长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用10%稀盐酸或草酸洗去。

2.干燥器：

既可用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。

是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。

内部用带孔瓷板分隔成上下两层，上层存物，下层放置干燥剂（一种强吸湿性物质）。

常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。

玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。

搬动干燥器时要护住器盖以防滑跌。

长期不用或室温低时，常发生打不开盖的现象，是因凡士林凝固所致，可用湿热毛巾温热盖沿，或将干燥器放在暖处，待凡士林软熔，再用一手抱住干燥器，一手轻轻推开盖子。

为避免吸收空气中的水分，要及时盖好干燥器盖。

为保持干燥剂经常确实有效，应定时更换或烘干干燥剂。

3.漏斗：

普通的主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开。

漏斗由圆锥形漏斗体和管状漏斗颈组成。

良好漏斗的锥形角度以60°

为标准。

漏斗的规格按上口的直径区分，最小的2~3厘米，最大20~30厘米。

4.分液漏斗：

用于两种不相混溶的液体分层分离。

5.酒精灯：

供实验室简单加热使用。

酒精灯具有磨口玻璃帽罩，平时可防止酒精挥发，用毕时加帽灭火，不得用嘴吹气灭灯。

灯内添加酒精以满2/3为宜。

点灯时可用火柴或打火机引燃，不得将两灯相触点火，以免喷出酒精酿成火灾。

灯芯要求松紧适当，过紧时灯火不旺，过松则灯芯易掉入灯中。

玻璃仪器的洗涤

玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。

实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。

肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。

此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。

一、洗涤液的配制和使用

（一）强酸性氧化剂洗液

这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与酸硫配制而成。

前者在酸性溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力。

这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。

铬酸洗液的配制：

称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶，放冷。

缓缓加入360毫升工业浓硫酸（注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒搅拌。

因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热而发生意外。

配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。

新配的洗液呈暗红色，氧化能力很强。

贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免吸收空气中水分而逐渐析出CrO3,降低洗涤效果，使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度。

洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。

（二）碱性高锰酸钾洗液：

作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。

配制方法：

将4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10%氢氧化钠至100毫升。

另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50%氢氧化钠至100毫升。

后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。

使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰，可用盐酸或草酸洗液洗除。

碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

（三）纯酸洗液：

根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。

（四）纯碱洗液：

纯碱洗液多为10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。

但在被洗的容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。

（五）有机溶剂：

沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃仪器，如活塞内孔，吸管和滴定管的尖头，滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。

二、玻璃仪器洗涤法

（一）例行洗涤法：

常法洗涤。

洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手。

一般玻璃仪器经自来水洗刷去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液（洗涤剂等）仔细刷净内外表面，尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用水冲边刷洗至无肥皂液，再用自来水冲洗3～5次，用蒸馏水充分荡洗3次。

洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润（不挂水珠）。

玻璃仪器经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。

洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。

凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器，都应尽量用刷子蘸肥皂液洗刷。

（二）不便刷洗的玻璃仪器洗涤法：

可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。

（三）水蒸气洗涤法：

有些玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水蒸气洗涤一定的时间。

例如，凯氏微量定氮仪每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5分钟，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从而减少实验误差。

（四）特殊的清洁要求：

如分光光度计的比色皿用于测定有机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸清洗，但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免铬酸盐损伤玻璃。

比色皿经酸浸后，先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤，干燥。

参比池应作同样的处理，对洗好的比色皿进行几次吸光度或透光度检查，读数均应相等。

对测定微量金属用的玻璃仪器，应以1+1硝酸洗涤，或用10%硝酸浸泡8小时以上。

对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。

对测氨和凯氏总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。

测定水中微量有机物如有机氯杀虫剂时，玻璃仪器需用铬酸洗液等浸泡15分钟以上，再依次用水、蒸馏水洗净。

用于有机物分析的采样瓶，应用铬酸洗液、自来水、去离子水依次洗净，最后以重蒸的丙酮、乙烷或氯仿洗涤数次，瓶盖也用同样的方法处理。

做增塑剂类分析测定用的玻璃仪器，经过刷洗并用自来水冲净以后，还应使用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲刷，然后再用蒸馏水冲净。

用以萃取环境样品中增塑剂的索氏脂肪提取器，应先用乙烷和乙醚分别回流提取3～4小时方可使用。

三、玻璃仪器的干燥

每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器，所以，玻璃仪器用后应立即洗净并干燥。

（一）控干：

洗净的玻璃仪器倒置于滴水架上或专用柜内控水晾干。

倒置还有防尘作用。

（二）烘干：

最常用的干燥方法是烘干。

将洗净的玻璃仪器置于110～120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右，有的烘箱还可以利用鼓风驱除湿气。

烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。

任何量器均不得用烘干法干燥。

（三）吹干：

急待使用或不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。

电吹风机可吹冷风和热风，使用方便。

各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法迅速吹干。

一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电吹风进行干燥。

如果玻璃仪器带水量大，可先用丙酮、乙醇刷洗一下，必要时再用乙醚刷洗便可快速吹干。

（四）少量小件玻璃仪器也可用酒精灯或红外线灯加热烤干。

烤干时，应从仪器底部烤起，逐渐将水分赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起玻璃炸裂。

反复上述动作2.3次即可烤干。

烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用此法干燥。

四、玻璃仪器的保存

将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落尘。

不可在玻璃仪器上覆盖纱布。

要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。

例如：

1.移液管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁滤纸；

2.