激光粒度仪的操作技术指南Word文档格式.docx
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本《指南》主编单位：
本《指南》参编单位：
长江水文技术研究所
荆江水文水资源勘测局
长江下游水文水资源勘测局
长江口水文水资源勘测局
二OO六年
月
目
次
1
总
则
1
2
仪器设备技术选型
2
3
仪器基础参数设置
4
3.1
仪器安装调试及检测要求
3.2
基础参数的设置
4
分析过程质量控制与资料整理
7
4.1
激光粒度仪操作步骤及技术规定
4.2
结果数据的合理性检查
9
4.3
结果输出
5
标准样本库的建立与管理
11
5.1
标准样本库定义
5.2
建立标准样本库要求
5.3
标准样本库的制作方法
12
5.4
标准样本库的扩充
13
5.5
标准样本库的维护与应用
6
分析成果质量控制
16
6.1
质量控制
6.2
报批制度
7
操作人员培训
18
附录A
激光粒度分布仪测量基本原理
19
附录B激光粒度分布仪相关名词解释
27
条文说明
35
则
1.0.1为规范我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析的使用，确保分析资料成果质量，为今后补充修改相关行业标准作好技术准备，特编制本《指南》。
1.0.2本《指南》规定了我局使用激光粒度分布仪作为基本资料测量手段的颗粒分析方法。
从事其它水文泥沙颗粒分析可参照执行。
1.0.3使用激光粒度分布仪进行泥沙颗粒分析，除参照本《指南》外，尚应执行现行国家行业标准和规范。
1.0.4《指南》中有关河流泥沙颗粒分析的基本要求、术语、符号和含义均遵循国家现行有关标准。
1.0.5本《指南》的内容及要求适应于激光粒度分布仪河流泥沙颗粒分析。
仪器设备技术选型
2.0.1
激光粒度分布仪选型要求
应根据测验河段水沙运动特性、泥沙组成特征，并结合长江含沙量变幅大，且低含沙量时段较长、泥沙颗粒级配分布较宽等特点，进行仪器设备的购置和技术选型。
2.0.2
主要工作参数
选型时参考的主要工作参数见表2.0.2。
表2.0.2
各型激光粒度分布仪的工作参数
仪器型号
测试粒径范围（
）
粒径
间隔
平均使用寿命
波长
功率
MS-2000
0.02～2000
96
30000
632.8（红光）
466（蓝光）
10
BT-2002
0.68～951
76
20000
635（白光）
BT-9300H
0.10～340
说明
1.MS-2000为英国马尔文仪器公司产品；
2.BT-2002，BT-9300H为丹东市百特仪器有限公司产品；
2.0.3应注意以下技术事项：
工作参数中测试粒径范围应根据测验河段泥沙级配组成变化范围、颗粒分析资料需求选择。
对每一个样品的颗粒级配应能一次分析完成，避免两种或两种以上的组合方法分析。
激光粒度分布仪通道表示粒径级间隔。
通道越多，仪器分辨率越高。
激光粒度分布仪除根据粒度分析的需要选择外，还应根据性价比、分析精度以及自动化程度等因素综合考虑。
宜首选自动化程度高、分析精度满足水文行业标准要求的激光粒度分布仪，再综合考虑仪器性价比等其它条件。
2.0.4推荐及技术参数性能
不同厂家生产的仪器，即使是同类激光衍射测量原理的产品，由于设计方法、加工精度、数据处理、技术参数、性能等方面的不同，同一样品所得到的结果也往往存在差异。
因此，在购置仪器选型时，长江水文宜选择同一型号的激光主机，再根据不同河段的泥沙组成特征，选择1~2个适合的进样器（或称分散器），以减少和避免因仪器结构不同而引起的测量分析结果差异。
如英国马尔文公司生产的Hydro2000MU型进样器测量粒径范围为0.02~2000um，进样器容积在600ml左右，可用于粒度分布宽和样品较多的颗粒测量；
Hydro2000S型分散器测量范围为0.02~600um，液体容积为50~120ml，适合少沙量样品测量。
2.0.5
激光粒度分布仪测量原理、仪器结构及主要性能指标见附录A。
仪器基础参数设置
仪器安装调试及检测要求
3.1.1
应严格按照《激光粒度仪使用手册》进行仪器安装与调试。
3.1.2
当仪器安装调试完毕后，须参照《激光粒度仪使用手册》的规定进行检测，各项性能指标经严格检测通过后，方可正式启用。
基础参数的设置
3.2.1
基础参数包括：
分散时间、超声强度、泵（搅拌器）速、测量时间（快照次数）、遮光度、吸收率、折射率等。
各参数的参考设置值见表3.2.1。
表3.2.1
基础参数设置参考指标
参数名称
遮光度
泵速
（转/分）
测量时间（秒）
分散时间（分）
超声波强度
水的折射率
颗粒吸收率
颗粒
折射率
参数设置
5～18
2300～
3200
6
3
8～14
1.33
1.5
1.6
注：
以MS2000Hydro2000MU型为例
3.2.2分散
颗粒较细的粘性泥沙在水中受电化学的作用，容易形成絮状的团粒，传统的处理方法是加反凝剂使其分散。
激光粒度仪提供了超声波分散功能，试验表明，超声分散停止后细小泥沙颗粒团聚能力较分散前会更强，可能导致测量结果偏粗，超声强度过大有可能分裂易碎的晶体颗粒，因而宜谨慎使用超声波分散。
马尔文系列仪器可使用超声波分散，但应选用合适的超声波强度；
也可使用反凝剂分散。
百特系列仪器宜采用加反凝剂（即活性物质）分散的方法。
3.2.3
泵（搅拌器）速
泵（搅拌器）的作用是保持样品杯里的悬浮颗粒均匀分散，然后将颗粒输送到流动样品池内测量。
适宜的速度应该是在不使大颗粒沉淀下来的同时，让大颗粒以与较小颗粒近似相同的速度穿过流动样品池，以使速度偏移量的作用不会影响最终结果。
泵（搅拌器）速过小不能使较粗颗粒均匀分散和流动，太大容易产生过多气泡和细化泥沙颗粒，并都会对测量结果产生影响。
选用泵（搅拌器）速大小应遵循颗粒大则泵速大，颗粒细则泵速小的原则。
泵速一般采用3000～4000（转/分钟）为宜，以3200最佳。
3.2.4
遮光度与最低沙量
遮光度是反映测量时每次激光束中有多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比且与颗粒的组成有关。
实验结果表明，遮光度如果太高可能发生多重衍散，太低会显示信号不足、并且影响其测量精度。
遮光度范围可选择在5~20之间，以8~14为佳。
为满足遮光度大于5的要求，当分析沙量较小时，宜使用Hydro2000S型进样器，如使用Hydro2000MU型进样器，则要求分析沙重应在0.1克以上。
3.2.5
测量时间（快照次数）
测量时间与快照次数是相互关联的，即每秒为1000次测量快照，以此类推。
最佳的测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围决定，如果物质是单模的，其基本粒度特征可用较少的快照捕获到，而较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。
河流泥沙颗粒的测量时间在3～12秒之间时其测量结果都很稳定。
据分析，3000次快照能满足捕获级配特征要求，最佳值6000次测量快照适合各种粒径样品。
3.2.6
吸收率和折射率
由于不同的物质都有其特定的折射率和吸收率，有的很大也有的为零，采用激光粒度仪进行测量时，必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率和吸收率。
折射率和吸收率有系数匹配、折光仪和平均值等确定方法。
一般取主要物质的平均值。
分析时，分散介质水的折射率可采用1.33为确定值，被测物质泥沙颗粒的吸收率及折射率，会随着其组成的差异而稍有变化，一般分别为1.5和1.6。
分析过程质量控制与资料整理
激光粒度仪操作步骤及技术规定
4.1.1
分析用水和样品备制
激光粒度仪分析时需用较多的洁净水来稀释样品浓度和清洗样品池等，一般将自来水存放24小时，把过多的气体释放后即可作为分析用水。
样品备制内容包括过筛（去杂质）、反凝剂分散（同吸管法）、取代表样等。
4.1.2
开机、关机及预热
开机顺序：
附件（如Hydro2000MU等）→仪器主机。
关机顺序：
仪器主机→附件。
仪器开机后一般要求预热不少于20分钟。
4.1.3
测量
启动测量程序和建立测量文件
双击Mastersizer2000图标启动测量程序，在MeasurementData目录下建立存放原始测量数据的文件（其后缀为.mea）。
新建SOP（标准操作程序）
测量有手动和SOP两种方法。
河流泥沙一般使用SOP进行测量。
新建SOP过程如下：
点击图标“配置”→“新建SOP”→“下一步”→“Hydro2000MU”→“下一步”→在该处有3个项目需要设置：
1）模型一般选择“通用”；
2）分散剂名称选择“water”；
3）点击“物质”→“添加”→把名称后的“新样品物质”换成“悬沙或床沙等”，填折射率参数，填吸收率参数，按“确定”后返回→“下一步”→填写样品名称、来源、类型等→“下一步”→选择“输出模板”→“下一步”→填写测量时间（背景时间相同）、测量快照（背景快照相同），也可设置遮光度、洁净度超常报警限制→“下一步”→泵（搅拌器）速、超声强度设置→“下一步”→每个样循环测量3次并创建平均结果，延迟3~5秒→点击“完成”→保存后缀为.SOP的文件即完成新建SOP过程。
编辑或另存SOP文件
当新建一个后缀为.SOP文件以后，下次测量同一测站同类样品的不同测次沙样时，仅需对样品标记进行改动即可，其操作步骤如下：
点击图标“配置”→“现有SOP”→选择要修改的SOP文件名→打开“标记”→对“样品名称”中的测次和相对水深等内容进行修改→完成后按“确定”保存。
如果不同测站或样品种类不同，操作步骤与前面相同，只是保存时另存文件名即可。
使用SOP测量
完成SOP设置后，点击图标“测量”→启动SOP：
系统自动对光、测量背景、加入试
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