酸式焦磷酸钙等3种食品添加剂新品种Word文件下载.docx
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感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,观察其色泽和状态
状态
粉末
2.2技术要求:
应符合表2的规定。
表2
理化指标
指标
酸式焦磷酸钙含量,w/%
95.0~100.5
附录A中A.4
灼烧减量,w/%
≤
10.0
附录A中A.5
总砷(以As计)/(mg/kg)
≤
3
GB/T5009.76
铅(Pb)/(mg/kg)
2
GB/T5009.75
氟(F)/(mg/kg)
50
GB/T5009.18第三法
附录A
A.1
安全警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硝酸溶液:
1+9。
A.3.1.2喹钼柠酮溶液。
A.3.1.3草酸铵溶液:
33g/L。
A.3.2分析方法
A.3.2.1焦磷酸根的鉴别
A.3.2.1.1试样溶液:
将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。
A.3.2.1.2试验溶液A:
于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。
A.3.2.1.3试验溶液B:
将剩余的试样溶液于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中。
A.3.2.1.4判定:
试验溶液B立即形成黄色沉淀,试验溶液A则不出现。
A.3.2.2钙离子的鉴别
称取约0.1g试样,加20mL水摇匀后过滤,滤液中加5mL草酸铵溶液,产生白色沉淀。
A.4酸式焦磷酸钙含量的测定
A.4.1方法提要
利用酸式焦磷酸钙不溶于水,但是溶于稀盐酸的特质。
将其溶于稀盐酸中,与草酸铵反应生成沉淀,过滤、冲洗、滴定,通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量。
A.4.2试剂
A.4.2.1甲基橙指示液。
A.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:
0.1mol/L。
A.4.2.3甲基红指示液。
A.4.2.4草酸铵溶液。
A.4.2.56N氢氧化铵:
200mL浓氨水(浓氨水的配制:
取3.5g草酸铵,用水稀释至100mL)(比重0.9)加水稀释至500mL;
A.4.2.6洗涤溶液:
用水稀释10mL草酸铵溶液至1000mL。
A.4.2.7硫酸溶液:
按照硫酸和水1:
6(体积比)的比例配制至1000mL硫酸溶液。
A.4.2.8盐酸溶液:
取222.3mL盐酸(比重1.19)加水稀释至1000mL即得2.7mol/L的盐酸溶液。
A.4.3仪器
4号玻璃砂芯坩埚漏斗
A.4.4分析步骤
A.4.4.1测定
准确称取300mg样品,溶于10mL盐酸溶液中。
加入120mL水和几滴甲基橙指示液,煮沸30min。
煮沸过程中,如有必要可加盐酸溶液或水以保持溶液的pH和体积不变。
加2滴甲基红指示液和30mL草酸铵溶液。
然后在不断搅拌下,滴加混合溶液(由等体积的6N氢氧化铵和水的混合溶液),直到指示剂的粉红色刚好消失。
在汽浴中蒸煮30min,冷却到室温,让沉淀沉降,通过4号玻璃砂芯坩埚漏斗,用温和的抽真空力对上清液进行过滤。
用30mL冷(低于20℃)洗涤溶液洗涤烧杯中的沉淀。
让沉淀沉降,上层液体经过过滤器过滤。
过滤重复清洗三次或者更多次数。
用洗涤溶液将沉淀尽可能全部地转移到过滤器中。
最后,用二份10mL冷(低于20℃)水清洗烧杯和过滤器。
把4号玻璃砂芯坩埚漏斗放在烧杯中,加10mL水和50mL冷硫酸溶液。
用滴定管加入20mL~35mL高锰酸钾标准滴定溶液,视含量多少而定,搅拌到颜色消失。
加热到约70℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定,至微红色为终点。
A.4.4.2结果计算
每毫升0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液相当于5.40mg酸式焦磷酸钙。
A.4.4.3计算公式:
X——酸式焦磷酸钙含量,质量分数;
V——高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g);
X1——试验水分(%)。
A.5灼烧减量的测定
A.5.1仪器
坩埚式电阻炉
A.5.2分析步骤
准确称量1g~2g样品,精确至0.0002g,混合均匀。
如果样品为结晶形式,需要将其压成很细的粉末。
将样品置于灼烧至恒重的瓷坩埚上,在750℃~800℃下灼烧2h至恒重。
A.5.3结果计算
灼烧减量的质量分数w2,按公式(A.2)计算:
式中:
m1——瓷坩埚和试样的质量,单位为克(g);
m2——瓷坩埚和灼烧后试样的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值差不大于0.2%。
二、甲醇钠
sodiummethylate
加工助剂
(一)使用范围
油脂加工工艺
(二)质量规格要求
以甲醇与金属钠或氢氧化钠为原料,反应制得的食品添加剂甲醇钠。
自然光线下,观察其色泽及状态
碱度(以CH3ONa计),w/%
≥
97.0
附录A中A.5.1
碳酸钠,w/%
0.4
附录A中A.5.2
氢氧化钠,w/%
1.7
附录A中A.5.3
5
总砷(以As计)/(mg/kg)
3
总汞(Hg)/(mg/kg)
1
GB/T5009.17
甲醇钠及其溶液具腐蚀性及易燃性。
避免与眼睛、皮肤、衣物接触,避免吸入甲醇钠溶液的挥发气体。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
A.3
试剂和材料
A.3.1焦锑酸钾溶液:
2g焦锑酸钾溶解于95mL的热水中。
迅速冷却,并加入50mL含有2.5g氢氧化钾的溶液和1mL8.5:
100氢氧化钠溶液。
静置24h,用水稀释至150mL。
A.3.2氯化钡溶液:
12g氯化钡(BaCl2·
2·
H2O)溶解于水中,并定容至100mL。
A.3.3甲基橙指示液:
100mg甲基橙溶解于100mL水中,如有必要,可进行过滤。
A.3.4盐酸标准滴定溶液:
c(HCl)=1mol/L
A.4
鉴别试验
A.4.1
反应活性
将样品暴露于氧气、二氧化碳和水中,每种条件下样品均分解。
A.4.2
钠的鉴别
0.1g样品溶解于2mL的水中。
加入2mL15%的碳酸钾溶液,并加热至沸腾。
无沉淀生成。
加入4mL的焦锑酸钾溶液,并加热至沸。
在冰水中冷却,若有需要,可用玻璃棒刮试管内表面。
此时,产生致密的沉淀物。
A.5
碱度、碳酸钠、氢氧化钠的测定
A.5.1碱度的测定
迅速、准确称量约14g样品,溶解于事先加入了200mL新鲜已煮沸的冰冻水的500mL锥形瓶中,立即用橡胶塞塞紧瓶口,振荡至样品溶解。
放至室温,用新鲜已煮沸的室温水将上述溶液洗至250mL的容量瓶中,定容混匀。
移取50.0mL的定容溶液至500mL带玻璃塞锥形瓶中,加入150mL新鲜已煮沸的室温水和5mL的氯化钡溶液。
塞紧瓶塞,摇匀并静置5min。
加入3滴酚酞指示液并用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失(保留滴定后溶液用于碳酸钠测定)。
按公式(A.1)计算样品碱度(以CH3ONa计)(A):
A(%)=(V1×
c×
5.403)/(m×
0.2)
………………………(A.1)
V1——盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g)。
A.5.2碳酸钠的测定
加入2滴甲基橙指示液至碱度测定中保留的滴定后溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定至稳定的粉红色。
按公式(A.2)计算碳酸钠含量(B):
B(%)=(V2×
5.30)/(m×
………………………(A.2)
V2——本次滴定中使用的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
A.5.3氢氧化钠的测定
迅速、准确地用卡尔费休滴定瓶称量约0.5g样品,立即用10mL饱和水杨酸甲醇溶液溶解,盖紧盖子,冷却并使用间接滴定法进行水分测量(卡尔费休法)。
用同样的方法使用10mL饱和水杨酸甲醇溶液进行空白试验,按公式(A.3)计算氢氧化钠和碳酸钠总含量(C)(以氢氧化钠计):
C(%)=(a
-
b)×
f
×
2.222
/
(m
1000)×
100………………………(A.3)
a——滴定试样消耗卡尔费休溶液的体积,单位为毫升(mL);
b——空白试验消耗卡尔费休溶液的体积,单位为毫升(mL);
f——1mL卡尔费休溶液对应水的质量,单位为毫克(mg);
按公式(A.4)计算氢氧化钠的含量(D):
D(%)=C-(B×
0.377)………………………(A.4)
三、柠檬酸锌(三水)
zinccitratetrihydrate
食品营养强化剂
按照GB14880-2012食品营养强化剂使用标准规定锌的用量及使用范围。
(二)质量规格要求
本品是以柠檬酸和氧化锌为原料经过化学合成柠檬酸锌(三水)。
项