分析方案设计Word格式文档下载.docx
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测按时，操纵溶液酸度在pH=5左右较为适宜。
酸度太高，反映进行较慢；
酸度太低，那么Fe2+离子水解，阻碍显色。
Bi3+，Cd2+，Hg2+，Ag+，Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+，Cu2+，Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。
因此当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
三、试剂
100µ
g/mL的铁标准溶液：
准确称取分析纯的NH4Fe（SO4）2·
12H2O，置于一烧杯中，以30mL2mol/LHCl溶液溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
10µ
g/mL的铁标准液：
由100µ
g/mL的铁标准溶液准确移取稀释10倍而成。
盐酸羟胺固体及10%溶液（因其不稳固，需临时历时配），%邻二氮杂菲（新配制），1mol/LNaAc溶液。
四、步骤
条件实验
（1）吸收曲线的绘制：
准确移取10µ
g/mL铁标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1mL，摇匀，稍冷，加入1mol/LNaAc溶液5mL和%邻二氮杂菲3mL，以水稀释至刻度，在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长从570nm开始到430nm为止，每隔10nm或20nm测定一次吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上确信该测定的适宜波长。
（2）邻二氮杂菲-亚铁络合物的稳固性：
用上面溶液继续进行测定，其方式是在最大吸收波长（510nm）处，每隔一按时刻测定其吸光度，例如在加入显色剂后当即测定一次吸光度，经30min，60min，120min后，再各测一次吸光度，然后以时刻（t）为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制A-t曲线。
此曲线表示了该络合物的稳固性。
（3）显色剂浓度实验：
取50mL容量瓶（或比色管）7个，编号，用5mL移液管准确移取10µ
g/mL铁标准溶液5mL
，于容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加入5mL1mol/LNaAc溶液，然后别离加入%邻二氮杂菲溶液，，，，，，，用水稀释到刻度，摇匀。
在分光光度计上，用适宜的波长（510nm）、1cm比色皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。
然后以加入的邻二氮杂菲的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，从中找出显色剂的最适宜的加入量。
（4）溶液酸度对络合物的阻碍：
准确移取100µ
g/mL铁标准溶液5mL于100mL容量瓶中，加入5mL2mol/LHCl溶液和10mL10%盐酸羟胺溶液，经2min后加入%邻二氮杂菲溶液30mL。
以水稀释至刻度，摇匀，备用。
取50ml容量瓶7支，编号，用移液管别离准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。
在滴定管中装LNaOH溶液，然后依次在容量瓶中加入溶液，，，，，，，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH从≤2开始慢慢增加至12以上。
测定各容量瓶中溶液的pH，先用pH=1～14普遍pH试纸粗略确信其pH，然后进一步用周密pH试纸确信其较准确的pH。
同时在分光光度计上用适宜的波长（510nm），1cm比色皿和水为空白测定各溶液的吸光度A。
最后以pH为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A-pH曲线，从曲线上找出适宜的pH范围。
依照上面的条件实验，拟出邻二氮杂菲分光光度法测定铁的分析步骤并讨论之。
2、铁含量的测定*
（1）标准曲线的绘制：
取50mL容量瓶（或比色管）6支，别离移取（务必准确量取，什么缘故？
）铁标准溶液于5支容量瓶中，另一容量瓶中不加铁标准溶液（配制空白溶液，作参比）。
然后各加入1mL10%盐酸羟胺，摇匀，经2min后，再各加5ml1mol/LNaAc溶液及3ml%邻二氮杂菲，以水吸稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处，测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）未知液中铁含量的测定：
吸取5mL未知液代替标准溶液，其它步骤均同上，测定吸光度。
由未知液的吸光度在标准曲线上查出5mL未知液中的铁含量，然后以每毫升未知液中含铁多少微克表示结果。
若是未知液的铁含量太高，可将试样稀释，使其在标准曲线的2/3左右处。
注意：
（1）
（2）两项的溶液配置和吸光度测定宜同时进行。
记录及分析结果
1、记录
比色皿
2、绘制曲线：
（1）吸收曲线；
（2）A-t曲线；
（3）A-c曲线；
（4）标准曲线。
3、对各项测定结果进行分析并作出结论：
例如从吸收曲线可得出：
邻二氮杂菲亚铁络合物在波长510nm处吸光度最大，因此测按时宜选用的波长为510nm。
（1）吸收曲线的绘制
波长nm
吸光度A
570
550
530
520
510
500
490
470
450
430
（2）邻二氮杂菲-亚铁络合物的稳固性
放置时间t/min
30
90
120
（3）显色剂浓度的实验
容量瓶（或比色管）号
显色剂量V（mL）
1
2
3
4
5
6
7
（4）标准曲线的绘制与铁含量的测定
试液编号
标准溶液的量V/mL
总含铁量m（μg）
未知液
20
40
60
80
100
五、试探题
1．
邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？
2．F离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？
如测定一样铁盐的总铁量，需要加盐酸羟胺吗？
3．
如用配制好久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有阻碍吗？
什么缘故？
4．如何选择本实验中各类测定的参比溶液？
5．溶液的酸度对邻二氮杂菲铁的吸光度有阻碍吗？
结果如何？
注：
时刻不够可只作铁的测定，该进程只需2学时
附:
分光光度计的利用
分光光度法测量的理论依据是朗伯-比耳定律：
当一束单色光通过必然浓度的稀有色容液时，溶液对光的选择吸收程度A与溶液的浓度或液层成正比即A=kcL=log（I0/I）,式中：
A为吸光度，表示光通过溶液时被吸收的强度；
为有色溶液的浓度；
I0为入射光强度；
I为透射光强度；
L为液层的厚度；
为k吸光系数，它与入射光的波长及溶液的性质、温度等有关，见右图1所示。
当入射光强度I0、吸光系数k和溶液厚度L不变时，透射光强度I只随溶液中物质的量C而转变。
因此，若是把通过溶液的光线通过测光机构中的光电转换同意器，并转换成电能，在微电计上就读出相应的透光率，从而推算出溶液浓度，工作原理见图2所示。
利用步骤
1、开机预热20min
2、用参比溶液置于比色皿中依照选用的波长用透射率T调剂仪器零点。
调剂时，打开比色槽盖，让光全数从外面通过，现在应该有T=，盖上盖子，调剂旋钮，使光全数从仪器的光路通过，现在应有T=100%，反复调剂旋钮直至打开为零，盖上盖子为100%为止。
3、将读数置于A吸光度，现在A=
4、打开比色槽盖，掏出比色皿架，用去离子水和待测的溶液别离洗比色皿2-3遍，接着依次装入不同浓度的标准溶液或未知溶液，用碎滤纸吸干比色皿外壁沾附的溶液（万万不能使劲擦，以避免磨毛比色皿的透光面），将它们依次放到比色皿架内，并把比色皿架放回比色槽上，盖上比色盖。
5、轻轻拉动拉杆，让待测的溶液的比色皿进入光路，从读数窗口记录测得的A吸光度。
打开盖子，让读数回到起点，又盖上盖子从头再测一次。
再将拉杆拉动一格，进行下一个被测溶液的测量。
6、实验完后，掏出被测的溶液倒掉，关掉电源，洗净比色皿并擦干放回原装置中。
注意事项
仪器预热后，开始测量前反复调透光率0%和透光率100%；
仪器持续利用不该超过2h，不然，最好间歇后再利用；
比色皿洗涤必需干净，拿取比色皿时，只能用手捏住毛玻璃的两面，装待测液时，应用待测液润洗2-3次，保证待测液浓度不变，倒入的溶液应在2/3-3/4处而不要太满，放时应将透光面对着光路；
比色皿要依照溶液颜色的深浅选择厚度；
实验完后用专用的洗涤液和蒸馏水洗净晾干后寄存在比色皿盒内，不能用碱溶液和强氧化剂洗涤以避免侵蚀玻璃或使比色皿粘接处脱胶；
测量时最好从低浓度到高浓度进行，如此可减少误差。
胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
摘要为了加倍熟练把握分析天平、滴定管、移液管的利用方式，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采纳返滴定的方式测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采纳返滴定法测按时，先调剂溶液pH为，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调剂溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变成红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算即可知Al2O3的含量。
该测定方式简便易行且准确度较高，大体符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂
通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方式。
别离为：
等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法（ICP-AES）测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的靠得住性，与络合滴定方式相较其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：
等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采纳返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封锁作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反映，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可排除铝离子对指示剂的封锁作用从而测定其含量。
该方式虽耗时刻但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2实验原理
“胃舒平”药片的要紧成份为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·
5H2O）及少量中药颠茄浸膏，另外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成份不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部份试液准确加入已知过量的EDTA，并调剂溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反映完全。
冷却后再调剂pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
计算公式：
cZnSO4·
7H2O=mZnSO4·
7H2O／MZnSO4·
7H2OVZnSO4·
7H2O
cEDTA=cZnSO4·
7H2OV2ZnSO4·
7H2O／VEDTA
mAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·
7H2OV3ZnSO4·
7H2O）×
10×
MAl2O3×
m药品×
10-3／2ms
3实验用品
仪器
全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶（2个），烧杯（300、250、500），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（3个），容量瓶（250mL），移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗
试剂
ZnSO4·
7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2
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