材料现代分析测试方法4PPT文件格式下载.ppt

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可对包括氢在内的轻元素进行分析，检测的灵敏度高；

可探测痕量元素；

行分析，检测的灵敏度高；

可作同位素分析。

其主要功能见下表。

表表离子探针的主要分析功能离子探针的主要分析功能信息信息来源来源分析分析方法方法分析功能分析功能二次二次离子离子质谱质谱分析分析体内微量体内微量分析分析表面微量表面微量分析分析二次二次离子离子像像表面形貌表面形貌元素像、元素像、原子序数原子序数对比对比晶体取向晶体取向表面电位表面电位分布分布

（一）离子探针的工作原理

（一）离子探针的工作原理离子探针的原理是利用细小的高能（能量离子探针的原理是利用细小的高能（能量为为120keV）离子束照射在样品表面，激发出正、）离子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子），利用质谱仪对这些离子负离子（二次离子），利用质谱仪对这些离子进行分析，测量离子的质荷比（进行分析，测量离子的质荷比（m/e）和强度，）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。

确定固体表面所含元素的种类及其含量。

一、一、离子探针的结构与工作原理离子探针的结构与工作原理

（二）离子探针的结构

（二）离子探针的结构离子探针由二部分组成：

离子探针由二部分组成：

一次离子发射系统一次离子发射系统二次离子分析系统二次离子分析系统离子探针仪的结构如下图。

离子探针仪的结构如下图。

图图离子探针原理图离子探针原理图1.一次离子发射系统一次离子发射系统用于照射样品。

用于照射样品。

由由离子枪离子枪、扇型磁铁扇型磁铁、电磁透镜组电磁透镜组等组成。

等组成。

功能功能：

形成由能量相近离子组成的束斑细小的：

形成由能量相近离子组成的束斑细小的高能离子束。

高能离子束。

常用几百电子伏特的电子束轰击气体分子，常用几百电子伏特的电子束轰击气体分子，使气体分子电离，产生一次离子。

使气体分子电离，产生一次离子。

产生的一次离子在电压（产生的一次离子在电压（1220keV）的加速作用）的加速作用下，离子从离子枪内射出，通过扇形磁铁偏转，将下，离子从离子枪内射出，通过扇形磁铁偏转，将能量差别较大的离子滤除后，进入电磁透镜聚焦成能量差别较大的离子滤除后，进入电磁透镜聚焦成细小的初级离子束，轰击由光学显微镜观察选择的细小的初级离子束，轰击由光学显微镜观察选择的分析点。

分析点。

离子源离子源主要有：

惰性气体氩源主要有：

惰性气体氩源Ar+，活泼气体，活泼气体氧源氧源O-、O2+。

2.二次离子分析系统二次离子分析系统用作二次离子荷质比分离。

用作二次离子荷质比分离。

由由二次离子引出装置二次离子引出装置、质谱仪质谱仪及及二次离子探测器二次离子探测器等组成。

最大限度地提高二次离子的利用率，对二：

最大限度地提高二次离子的利用率，对二次离子进行能量和质量分析，测量二次离子的质荷比次离子进行能量和质量分析，测量二次离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。

量。

发射出的发射出的二次离子二次离子在引出装置的作用下在引出装置的作用下被引入被引入质谱仪质谱仪。

由于二次离子的能量分散度较大（从几个电子由于二次离子的能量分散度较大（从几个电子伏到几百个电子伏），因此质谱分析多采用伏到几百个电子伏），因此质谱分析多采用双聚焦双聚焦系统系统。

离子由于引出电极（离子由于引出电极（1kV左右）加速，其能量由左右）加速，其能量由下式给出：

下式给出：

然后进入一个扇形电场，称为静电分析器。

在电场内，离子沿半径为在电场内，离子沿半径为r的圆形轨道运动，由的圆形轨道运动，由电场电场E产生的力等于离心力：

产生的力等于离心力：

离子在电场中的运动轨道半径离子在电场中的运动轨道半径r为：

为：

轨道半径轨道半径与离子的动能成正比，与电荷成反与离子的动能成正比，与电荷成反比。

所以扇形电场使电荷和动能相同质量未必相比。

所以扇形电场使电荷和动能相同质量未必相同的离子作相同程度的偏转，再进入扇形磁场同的离子作相同程度的偏转，再进入扇形磁场（磁分析器），进行第二次聚焦。

由磁通量（磁分析器），进行第二次聚焦。

由磁通量B产产生的力等于向心力：

生的力等于向心力：

离子在磁场中运动轨道半径离子在磁场中运动轨道半径R为：

质荷比相同的离子具有相同的运动半径。

所质荷比相同的离子具有相同的运动半径。

所以经扇形磁场后，离子按以经扇形磁场后，离子按m/e聚焦在一起。

同聚焦在一起。

同m/e的离子聚焦在的离子聚焦在C狭缝处的成像面上。

狭缝处的成像面上。

不同质荷比的离子聚焦在成像面的不同点上。

连续改变扇形磁场的强度，便有不同质量的离子连续改变扇形磁场的强度，便有不同质量的离子通过通过C狭缝进入探测器。

狭缝进入探测器。

狭缝称为能量狭缝，改变狭缝的宽度，可选狭缝称为能量狭缝，改变狭缝的宽度，可选择不同能量的二次离子进入磁场。

择不同能量的二次离子进入磁场。

最终在记录仪上绘制出元素的二次离子质谱最终在记录仪上绘制出元素的二次离子质谱图。

图。

如果采用质谱仪输出端的如果采用质谱仪输出端的二次离子电流二次离子电流作为作为阴极射线管亮度调制信号阴极射线管亮度调制信号，并且让示波器扫描与，并且让示波器扫描与一次离子束扫描同步一次离子束扫描同步，就能观察样品表面的，就能观察样品表面的二次二次离子像离子像。

二次离子像的另一成像方式是将样品上产生二次离子像的另一成像方式是将样品上产生的二次离子引入由反电场法和均匀磁场相结合组的二次离子引入由反电场法和均匀磁场相结合组成的质谱仪中，仅取出特定离子，然后将其导入成的质谱仪中，仅取出特定离子，然后将其导入投影透镜组，使样品投影透镜组，使样品表面元素成像表面元素成像（图）。

（图）。

图图典型的离子探针质谱分析结果典型的离子探针质谱分析结果18.5keV氧离子（氧离子（O-）轰击硅半导体）轰击硅半导体图图Fe+和和CaO+的的SIM面分布像面分布像二、二、离子探针的特点及应用离子探针的特点及应用离子探针具有以下主要特点：

离子探针具有以下主要特点：

1）可作）可作同位素同位素分析。

分析。

2）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。

利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信析。

利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信息。

息。

3）一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍）一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍摄特定二次离子的扫描图像。

并可摄特定二次离子的扫描图像。

并可探测极微量元素探测极微量元素（50ppm）。

）。

4）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素轻元素，特别是可分析氢。

特别是可分析氢。

表表几种表面微区成分分析技术的性能对比几种表面微区成分分析技术的性能对比分析性能分析性能电子探针电子探针离子探针离子探针俄歇谱仪俄歇谱仪空间分辨率空间分辨率/m0.51120.1分析深度分析深度/m0.520.00510%）15%真空度要求真空度要求/Pa1.3310-31.3310-61.3310-8对样品的损伤对样品的损伤对非导体损伤大，对非导体损伤大，一般情况下无损伤一般情况下无损伤损伤严重，属消耗性损伤严重，属消耗性分析，但可进行剥层分析，但可进行剥层损伤少损伤少定点分析时间定点分析时间/s1000.051000三、应用三、应用由于离子探针具有以上特点，因此该项分析方由于离子探针具有以上特点，因此该项分析方法已用于金属材料、半导体材料、有机分子材料法已用于金属材料、半导体材料、有机分子材料（膜材料）、陶瓷材料、粉体材料、复合材料等（膜材料）、陶瓷材料、粉体材料、复合材料等领域。

领域。

1微量元素分析微量元素分析已广泛应用于金属和半导体等材料中。

已广泛应用于金属和半导体等材料中。

如对如对铜中氧的高精度铜中氧的高精度分析，在除去残留氧气分析，在除去残留氧气及表面污染后，可对铜中及表面污染后，可对铜中202300ppm的氧作高精的氧作高精度的定量分析。

度的定量分析。

又如对又如对半导体硅材料中微量硼半导体硅材料中微量硼的研究，如果已的研究，如果已知硅、硼的电离度值，就可利用谱强度值和电离度知硅、硼的电离度值，就可利用谱强度值和电离度值求出硅中硼的定量值。

值求出硅中硼的定量值。

此外，利用这个技术还可在金属材料中研究此外，利用这个技术还可在金属材料中研究晶晶界偏析界偏析，添加特殊元素以改善晶界性质以及有害杂，添加特殊元素以改善晶界性质以及有害杂质元素的作用分析。

质元素的作用分析。

在半导体材料和膜材料中，进行界面杂质等分在半导体材料和膜材料中，进行界面杂质等分析。

析。

进行微量杂质测定时，为了提高检测灵敏度，进行微量杂质测定时，为了提高检测灵敏度，应注意以下几点：

应注意以下几点：

1）增加一次）增加一次离子电流离子电流；

2）正确选择一次）正确选择一次离子种类离子种类和样品室气氛（在和样品室气氛（在上例微量硼的测定中，一次离子如采用活性上例微量硼的测定中，一次离子如采用活性O2+离离子比子比Ar+离子有更高的灵敏度）；

离子有更高的灵敏度）；

3）将）将样品倾斜样品倾斜以增加二次离子的引出效率；

以增加二次离子的引出效率；

4）利用）利用负离子分析法负离子分析法（通常用负离子法分析（通常用负离子法分析比正离子法获得更高的灵敏度，如在分析碳、氧、比正离子法获得更高的灵敏度，如在分析碳、氧、硫等轻元素时，其灵敏度高约硫等轻元素时，其灵敏度高约10100倍）。

倍）。

2极薄表面层分析极薄表面层分析利用这一特性可对材料利用这一特性可对材料表面处理覆膜表面处理覆膜、氧化氧化膜膜、腐蚀面腐蚀面及及表面污染表面污染进行分析。

进行分析。

如对如对18Cr钢在钢在300下生成的覆膜中铬的分析下生成的覆膜中铬的分析研究发现，在研究发现，在300下保温下保温1小时后生成的覆膜在小时后生成的覆膜在最表面的铬含量低于内部含量。

最表面的铬含量低于内部含量。

利用离子探针分析表面污染物时，应注意表利用离子探针分析表面污染物时，应注意表面面污染物离子污染物离子与与体内离子体内离子和和气相离子气相离子的差别。

实的差别。

实现的方法是现的方法是降低一次离子的能量和一次离子电流降低一次离子的能量和一次离子电流密度密度，以使溅射系数下降和正确选择二次离子的，以使溅射系数下降和正确选择二次离子的能量。

能量。

3.测量微量轻工元素测量微量轻工元素电子探针测量轻元素的精度不高，而离子电子探针测量轻元素的精度不高，而离子探针是测量微量探针是测量微量轻元素轻元素的有力工具。

特别可分的有力工具。

特别可分析金属材料中的析金属材料中的氢脆氢脆。

4面分布成分分析面分布成分分析利用扫描的二次离子束可以得到经质量分离利用扫描的二次离子束可以得到经质量分离的的二次离子像二次离子像，即得到各种，即得到各种成分面分布成分面分布的真实图的真实图像。

像。

如果将计算机技术与这一技术相结合就可以如果将计算机技术与这一技术相结合就可以从二次离子像中获取很多从二次离子像中获取很多化学成分化学成分与与化学结合化学结合信