GB50325氨检测PPT文档格式.ppt

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溶液滴定过量的硫酸。

溶解溶解蒸馏蒸馏滴定滴定计算计算步步骤:

骤:

科学科学公正公正优质优质高效高效溶样称量:

试样搅拌均匀,固体试样需在干燥器中放置24h,称取两份各约5g,放入300mL烧杯溶解:

加水溶解,移入500mL蒸馏瓶,如有不溶物,在烧杯中加入20mL水和10mL1+1盐酸,搅拌均匀,放置20min后过滤,收集滤液于蒸馏瓶,控制总体积200mL阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学公正公正优质优质高效高效蒸馏调节pH:

蒸馏液中加入数粒氢氧化钠,调整溶液PH12(氨的释放速率)吸收液:

准确移取硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L20mL于250mL量筒,加入34滴甲基红-亚甲基兰混合指示剂蒸馏:

加热蒸馏,收集蒸馏液180mL阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学公正公正优质优质高效高效滴定移液:

将量筒中溶液移入300mL烧杯中,洗涤量筒,洗涤液并入烧杯滴定:

用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L回滴过滤的硫酸标准溶液。

同时做空白实验终点:

指示剂由亮紫色变为灰绿色阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学公正公正优质优质高效高效计算以氨质量分数表示:

两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,若绝对差值大于0.01%,需重测阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学公正公正优质优质高效高效本规范氨测定采用方法本规范氨测定采用方法空气(6.0.10)GB18588-2001GB18588-2001GB18204.25GB18204.25阻燃剂、混凝土外加剂科学科学公正公正优质优质高效高效规范中空气氨测定GB18204.25-2000GB18204.25-2000靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法公共场所空气中氨测定方法科学科学公正公正优质优质高效高效公共场所空气中氨测定方法空气中氨的测定空气中氨的测定原理:

原理:

空气中的氨在稀硫酸中,在亚硝基铁空气中的氨在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量化合物,根据颜色深浅,比色定量步骤:

步骤:

采样采样测定吸光度测定吸光度显色反应显色反应取氨吸收液取氨吸收液计算计算GB/T18204.25-2000第一法靛酚蓝分光光度法科学科学公正公正优质优质高效高效采样吸收液:

硫酸0.005mol/L,10mL采样:

0.5L/min流量,采气5L。

并记录采样点温度和大气压力。

采样器使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于5%公共场所空气中氨测定方法空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学公正公正优质优质高效高效显色反应采样后,溶液全部转入比色管中,用少量水洗吸收管,合并总体积为10mL。

加入0.50mL50g/L水杨酸溶液,再加入0.10mL10g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05mol/L次氯酸钠溶液,混匀。

室温下放置1h。

用1cm比色皿,在697.5nm下,以水作参比测定吸光度注意点:

显色温度以2530较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用.显色反应最佳的pH为12.2.柠檬酸钠作掩蔽剂,络合常见的钙镁等阳离子公共场所空气中氨测定方法空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学公正公正优质优质高效高效标准曲线氨标准贮备液:

1mg/mL,氯化铵氨标准工作液:

1g/mL,临用时,用吸收液稀释以氨含量作横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线斜率应为0.0810.003吸光度/g氨。

以斜率倒数作为计算因子Bs公共场所空气中氨测定方法空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学公正公正优质优质高效高效计算采样体积换算成标准状态空气中氨浓度公共场所空气中氨测定方法空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学公正公正优质优质高效高效无氨水制备无氨水制备无无氨氨蒸蒸馏馏水水的的制制备备:

于于普普通通蒸蒸馏馏水水中中,加加少少量量的的高高锰锰酸酸钾钾至至浅浅紫紫色色,再再加加少少量量氢氢氧氧化化钠钠至至呈呈碱碱性性.蒸蒸馏馏,取取其其中中间间蒸蒸馏馏部部分分的的水水,加少量硫酸溶液呈微酸性加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次再蒸馏一次.无无氨氨水水必必须须临临用用时时制制备备,不不能能贮贮存存.新新交交换换制制得得的的去去离离子子水水是是无无氨氨的的.如如果果只只需需要要少少量量无无氨氨水水,可可向向每每升升蒸蒸馏馏水水中中加加3g3g强强酸酸性性阳阳离子交换树脂离子交换树脂(磺化苯乙烯型磺化苯乙烯型)振摇数分钏振摇数分钏,即得无氨水即得无氨水.由于纯水痕量的氨不易除去由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用试样的空白校正常规工作用试样的空白校正.公共场所空气中氨测定方法空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学公正公正优质优质高效高效本规范氨测定采用方法空气GB18588-2001GB18588-2001GB18204.25-2000GB18204.25-2000阻燃剂、混凝土外加剂科学科学公正公正优质优质高效高效判断题判断题11、混凝土外加剂氨测定过程中,滴定终点指示剂颜色由灰绿色变为亮紫色混凝土外加剂氨测定过程中,滴定终点指示剂颜色由灰绿色变为亮紫色BB22、混混凝凝土土外外加加剂剂氨氨测测定定时时,蒸蒸馏馏液液的的pHpH将将影影响响氨氨的的释释放放速速率率,因因此此需需用用NaOHNaOH调调节节溶溶液液pHpH至至强强碱性(碱性(pHpH1212)AA33、由于空白试验值较小,对结果影响甚小,因此在测定混凝土外加剂氨时可不做空白。

由于空白试验值较小,对结果影响甚小,因此在测定混凝土外加剂氨时可不做空白。

BB选择题选择题11、空气中氨采样时,流速及采样体积分别为:

空气中氨采样时,流速及采样体积分别为:

BB。

A0.5L/minA0.5L/min,10LB0.5L/min10LB0.5L/min,5L5LC1.0L/minC1.0L/min,5LD1.0L/min5LD1.0L/min,10L10L22、靛靛酚酚蓝蓝分分光光光光度度法法测测定定空空气气中中氨氨,标标准准曲曲线线的的斜斜率率应应为为AA吸吸光光度度/gg氨氨,以以斜斜率的倒数作为计算因子。

率的倒数作为计算因子。

A0.081A0.0810.003B0.810.003B0.810.030.03C0.014C0.0140.002D0.140.002D0.140.020.02模拟试题

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