电子探针实验报告Word文件下载.docx

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（1）样品：

样品表面要求平整，必须进行抛光；

样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。

实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。

（2）加速电压：

电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV，分析过程中加速电压的选择，应考虑待分析元素及其谱线的类别。

原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。

若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。

同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。

（3）电子束流：

特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。

为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。

在分析过程中要保持束流稳定，在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同，以获取准确的分析结果。

（4）分光晶体：

实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况，选用合适的分光晶体。

常用的分光晶体及其检测波长的范围见有关表。

这些分光晶体配合使用，检测X

射线信号的波长范围为0.1~11.4nm。

波长分散谱仪的波长分辨率很高，可以将波长十分接近（相差约0.0005nm）的谱线清晰地分开。

2．定点分析

（1）全谱定性分析：

驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ，记录X射线信号强度随波长的变化曲线。

检测谱线强度峰值位置的波长，即可获得样品微区内所含元素的定性结果。

电子探针分析的元素范围可从铍（序数4）到铀（序数92）检测的最低浓度（灵敏度）大致为100ppm，空间分辨率约在微米数量级。

全谱定性分析往往需要花费很长时间。

（2）半定量分析：

在分析精度要求不高的情况下，可以进行半定量计算。

根据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。

实际上，只有样品是由原子序数相邻的两种元素组成的情况下，这种线性关系才能近似成立。

在一般情况下，半定量分析可能存在较大的误差，因此其应用范围受到限制。

（3）定量分析：

在此仅介绍一些有关定量分析的概念，而不涉及计算公式。

样品原子对入射电子的背散射，使能激发X射线信号的电子减少；

此外入射电子在样品内要受到非弹性散射，使能量逐渐损失，这两种情况均与样品的原子序数有关，这种修正称为原子序数修正。

由入射电子激发产生的X射线，在射出样品表面的路程中与样品原子相互作用而被吸收，使实际接收到的X射线信号强度降低，这种修正称为吸收修正。

在样品中由入射电子激发产生的某元素的X射线，当其能量高于另一元素特征X射线的临界激发能量时，将激发另一元素产生特征X射线，结果使得两种元素的特征X射线信号的强度发生变化。

这种由X射线间接地激发产生的元素特征X射线称为二次X射线或荧光X射线，故称此修正为荧光修正。

在定量分析计算时，对接收到的特征X射线信号强度必须要进行原子序数修正（Z）、吸收修正（A）和荧光修正（F），这种修正方法称为ZAF修正。

采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果，相对精度一般可达1%~2%，这在大多数情况下是足够的。

但是，对于轻元素（O、C、N、B等）的定量分新结果还不能令人满意，在ZAF修正计算中往往存在相当大的误差，分析时应该引起注意。

3．线分析使入射电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，其强度在这一直线上的变化曲线，可以反映被测元素在此直线上的浓度分布，线分析法较适合于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。

实验时，首先在样品上选定的区域拍照一张背散射电子像（或二次电子像），再把线分析的位置和线分析结果照在同一张底片上，也可将线分析结果照在另一张底片上，见图6-1。

图6-la是Al-4.0%Cu（wt.%）合金的背散射电子像，被选定的直线通过胞状α-Al晶粒，图6-1b是CuKαX射线信号强度在此直线上的变化曲线。

由图6-1a和6-1b可见，在较高的X射线

强度所对应的位置是富Cu的A12Cu相；

在α-Al晶粒内部X射线的强度较低，说明其固溶的Cu含量较少；

在胞状α-A1晶粒界面内侧存在一个约10μm宽的Cu贫化带。

图6-lA1-4.0%Cu合金的线扫描分析

a）背散射电子像b）CuKα线扫描曲线

4．面分析使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，并以此调制荧光屏的亮度，可获得样品微区内被测元素的分布状态。

元素的面分布图像可以清晰地显示与基体成分存在差别的第二相和夹杂物，能够定性地显示微区内某元素的偏析情况。

在显示元素特征X射线强度的面分布图像中，较亮的区域对应于样品的位置该元素含量较高（富集），暗的区域对应的样品位置该元素含量较低（贫化）。

图6-2是与图6-1相同的样品区域所拍照的面扫描图像。

图6-2b可以清晰地显示Cu元素在样品微区的分布。

图6-2A1-4.0%Cu合金的面扫描分析

a）背散射电子像b）CuKα面扫描像

四、实验报告要求

1．简述电子探针的分析原理。

2．为什么电子探针应使用抛光样品?

3．举例说明电子探针在材料研究中的应用。

篇二：

SEM实验报告

扫描电子显微镜实验报告

学生姓名周剑

学生学号201X1401213

专业班级材料1112

小组成员韩彬懿陈宝山李明达

201X年6月15日

一实验目的

1.了解扫描电镜的结构、用途及基本原理；

2.了解扫描电镜的样品制备；

3.通过实际分析，明确扫描电镜和电子探针仪的用途。

二扫描电子显微镜构造

2.1示意图

图一系统方框图

图二扫描电镜外观

2.2扫描电子显微镜各部分介绍

扫描电镜主要由三个基本部分组成：

1，电子光学系统；

2，信号收集处理、图像显示和记录系统；

3，真空系统。

2.21电子光学系统

电子光学系统：

包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和图样室

电子枪：

为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种：

普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。

电磁透镜：

其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。

扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。

为了消除像散，装有消像散器。

扫描线圈：

其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，

电子束在样品上的扫

描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。

当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。

在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。

图三（a）光栅扫描（b）角光栅扫描

样品室：

样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能使样品作平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。

2.22信号搜集和图像显示系统

样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X

射线、

阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

2.23真空系统

如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。

三常见概念

3.1放大倍数

当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为:

注：

调节放大倍数的方法：

由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。

如果荧光屏的宽度As=100mm，当As=5mm时，放大倍数为20倍，如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度见效为Ac=0.05mm，放大倍数可达201X倍。

可见改变扫描电镜的放大倍数十分方便。

目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。

3.2分辨率

分辨率是扫描电镜的主要性能指标。

对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；

对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。

分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。

电子束直径越小，分辨率越高。

但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。

一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。

X射线也可以用来调制成像，但其深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。

3.3景深

篇三：

SEM实验报告

扫描电镜的操作

一、实验目的：

（1）熟悉SEM的一些基本操作

（2）对样品表面显微结构进行观察

二、仪器用具：

SEMJSMEMP-800日本电子株式会社

导电胶、电脑及相关软件等

三、实验原理：

从电子枪阴极发出的直径20μm～30μm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。

在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。

这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成

电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。

扫描电镜光路

四、实验步骤：

1、点击“Ｓample”，再点击“Vent”，等放气入腔内，开腔，放入样品。

2、点击“Evav”抽真空，直到“HTReady”，关闭“Sample”，点击“HT”。

3、开始测试

4、换片时，先点击“HTON”，等此按钮变为“HTReady”时，单击“Sample”，

出现对话框，点击“Vent”放气，拿出片子。

五、注意事项：

1、样品制备时，尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

2、测试时，抽、放气完成时，等两三分钟再进行下步操作，避免烧灯丝。

六、实验记