第三章岩石全分析PPT课件下载推荐.ppt

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按结构分按结构分：

简单正硅酸盐矿物简单正硅酸盐矿物缩合硅酸盐矿物缩合硅酸盐矿物环状硅酸盐矿物环状硅酸盐矿物无限链状硅酸盐矿物无限链状硅酸盐矿物无限层型硅酸盐矿物无限层型硅酸盐矿物骨架型硅酸盐矿物骨架型硅酸盐矿物按按SiOSiO22含量分含量分：

SiOSiO2278%78%极酸性岩极酸性岩SiOSiO22=65-78%=65-78%酸性岩酸性岩SiOSiO22=55-65%=55-65%中性岩中性岩SiOSiO22=38-55%=38-55%基性岩基性岩SiOSiO2238-40%38-40%超基性岩超基性岩组成组成：

周期表中大部分天然元素。

：

全分析全分析13131616项项:

1313项项：

SiOSiO22,Al,Al22OO33,Fe,Fe22OO33,FeO,CaO,MgO,Na,FeO,CaO,MgO,Na22O,KO,K22O,TiOO,TiO22,MnO,MnO,PP22OO55,H,H22OO-,烧失量。

烧失量。

1616项项：

上述：

上述1313项中去掉烧失量，加上项中去掉烧失量，加上HH22OO+,CO,CO22,S,S和和CC。

在特殊情况下，也要求测定其它元素。

结果：

总和接近结果：

总和接近100%100%，国家储备委员会规定：

，国家储备委员会规定：

99.399.3100.7%100.7%，98.798.7101.3%101.3%2.2.碳酸盐碳酸盐主要是钙镁碳酸盐，根据要求需要做简项分析（主要项目分析）或全主要是钙镁碳酸盐，根据要求需要做简项分析（主要项目分析）或全分析。

分析。

3.3.磷酸盐磷酸盐自然界磷主要以正磷酸盐存在，磷灰石主要含磷酸钙。

根据要求可做自然界磷主要以正磷酸盐存在，磷灰石主要含磷酸钙。

根据要求可做简项分析，组合分析或全分析。

简项分析，组合分析或全分析。

三、全分析式样分解方法理论依据：

理论依据：

（一）硅酸盐

（一）硅酸盐1.1.碳酸盐分解：

单一试剂，混合试剂。

碳酸盐分解：

2.2.苛性碱分解苛性碱分解3.3.锂硼酸盐分解：

锂硼酸盐分解：

BB22OO33，偏硼酸锂，四硼酸锂，碳酸锂，偏硼酸锂，四硼酸锂，碳酸锂+氢氢氧化锂（氧化锂（2+12+1），碳酸锂），碳酸锂+氢氧化锂氢氧化锂+硼酸（硼酸（2+1+12+1+1）等）等.4.HF4.HF分解。

分解。

（二

（二）碳酸盐）碳酸盐易被盐酸分解，易被盐酸分解，SiOSiO225%13pH13，硅酸以单分子存在；

，硅酸以单分子存在；

pH1pH3pH3，硅酸胶体化，易聚合。

，硅酸胶体化，易聚合。

样品分解，经酸提取后，硅酸呈三种状态存在：

片状水凝胶，水溶胶，单分子溶解态。

硅酸胶体结构要使硅酸胶体聚沉：

要使硅酸胶体聚沉：

破坏水化外壳破坏水化外壳加入强电解质加入强电解质加入带相反电荷的胶体加入带相反电荷的胶体重量法测定以此为基础。

重量法测定以此为基础。

胶团电中性1.盐酸蒸干脱水重量法盐酸蒸干脱水重量法v原理：

试样与碱共熔，使不溶性的二氧化硅生成可溶性的原理：

试样与碱共熔，使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐，经酸化，使以硅酸形式沉淀出来。

为使硅酸溶胶硅酸盐，经酸化，使以硅酸形式沉淀出来。

为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全，以盐酸为脱水剂，蒸干、脱水、凝聚、脱水、沉淀完全，以盐酸为脱水剂，蒸干、脱水、过滤。

沉淀灼烧，恒量。

过滤。

过过程程简简述述bb）脱水时间）脱水时间10101515分钟分钟温度控制温度控制100-110100-110CCa）蒸发温度条件及注意事项条件及注意事项c）过滤v为缩短过滤时间，加10mL3:

97热稀HCl先将可溶性盐溶解。

（3:

97HCl作洗涤剂作用？

）v中速滤纸（蓝条）过滤，并迅速进行，放时间太长，温度低后，可能使：

注：

洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应控制8-10mL一次，共洗10-12次.d）灼烧、冷却、称重至恒重灼烧可除去硅酸中残余水：

精确分析还应将沉淀用HF+H2SO4进行挥发处理。

计算：

2.2.动物胶凝聚重量法动物胶凝聚重量法提要提要：

试样用碳酸钠：

试样用碳酸钠氢氧化钠熔融氢氧化钠熔融,使硅转化为硅酸盐使硅转化为硅酸盐,用盐酸酸化用盐酸酸化,蒸干使硅酸溶胶脱水蒸干使硅酸溶胶脱水,于于8mol/L8mol/L的盐酸中加动的盐酸中加动物胶物胶,使硅酸凝聚使硅酸凝聚,过滤、洗涤过滤、洗涤,沉淀于沉淀于10501050灼烧至恒量灼烧至恒量,根据沉淀的质量计算硅的含量。

根据沉淀的质量计算硅的含量。

（二）滴定法二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离酸碱碱滴定法。

1、基本原理含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

硅酸钾容量法主要反应：

SiO22NaOHNa2SiO3H2O

（1）Na2SiO32HClH2SiO32NaCl

（2）H2SiO33H2F2H2SiF6+3H2O（3）H2SiF6+2KClK2SiF62HCl（4）K2SiF63H2O=4HFH2SiO32KF（5）HFNaOH=NaFH2O（6）上面：

上面：

（11）是表示含硅样品的分解，也可用）是表示含硅样品的分解，也可用HFHF分解样品。

分解样品。

（22）分解后的试样中的硅酸盐在）分解后的试样中的硅酸盐在HClHCl存在下转化为可溶性的存在下转化为可溶性的H2SiO3H2SiO3（33）（）（44）H2SiO3H2SiO3在大量氯化钾及在大量氯化钾及FF存在下生成存在下生成K2SiF6K2SiF6沉淀沉淀（55）K2SiF6K2SiF6沉淀溶解生成沉淀溶解生成HFHF（66）以氢氧化钠标准溶液滴定）以氢氧化钠标准溶液滴定HFHF，间接测定硅含量。

，间接测定硅含量。

生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：

杂质干扰最少是该方法的生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：

杂质干扰最少是该方法的前题前题,由氟硅酸钾生成的反应看到由氟硅酸钾生成的反应看到:

SiO:

SiO332-2-2K2K6F-6F-6H6H=K=K22SiFSiF663H2O3H2O欲使该反应进行到底欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀得到完全的氟硅酸钾沉淀,K,K、F-F-、HH的浓度要有足够。

的浓度要有足够。

22、条件及注意事项、条件及注意事项K2SiF6K2SiF6法测法测SiO2SiO2关键两步关键两步（11）掌握沉淀这一步）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）国标有具体规定）酸酸度度、温温度度、体体积积、KClKCl、KFKF加加入入量量尽尽可可能能使使所所有有HH22SiOSiO33全部转化为全部转化为KK22SiFSiF66（22）沉淀的洗涤和中和残余酸）沉淀的洗涤和中和残余酸防止防止K2SiF6K2SiF6的水解损失（自己控制，难度更大）。

的水解损失（自己控制，难度更大）。

沉淀的介质和酸度沉淀的介质和酸度：

介质可以是盐酸、硝酸或盐酸：

介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。

在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量和硝酸的混合酸。

在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。

但可允许大量铁、钙、镁共存；

在较小，沉淀速度较慢。

在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。

所以样品中含钙、钛、铝均高时采用量钙存在时有影响。

所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。

所以一般情况使用盐酸硝酸混合酸较好。

所以一般情况使用纯硝酸或盐酸硝纯硝酸或盐酸硝酸混合酸酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在一般酸度在334mol/L4mol/L介质中进行介质中进行（这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用）。

沉淀沉淀氟离子和钾离子的浓度氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。

氟离子和钾离是沉淀的必要因素。

氟离子和钾离适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。

一般钾沉淀的溶解度。

一般F-F-的浓度要适当一般控制的浓度要适当一般控制KFKF约约100g/L,100g/L,为了保证已生成的为了保证已生成的KK22SiFSiF66沉淀不复溶。

沉淀反应最好沉淀不复溶。

沉淀反应最好在在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行。

中进行。

温度温度：

在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在：

在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温室温352pH2主要产生主要产生-硅钼黄，但两者同时存在，硅钼黄，但两者同时存在，-硅硅钼黄一旦生成即十分稳定，控制钼黄一旦生成即十分稳定，控制pH4pH4测定。

测定。

-硅钼酸硅钼酸形成酸度在形成酸度在pH1pH1左右，盐酸介质中控制还原酸度左右，盐酸介质中控制还原酸度0.80.81.35mol/L1.35mol/L。

室温下显色，数分钟后即可测定。

P,AsP,As存在干扰，在硅钼蓝法中可适当增大还原酸度，存在干扰，在硅钼蓝法中可适当增大还原酸度，降低干扰。

降低干扰。

二、铝二、铝

（一）配位滴定法

（一）配位滴定法EDTAEDTA与金属离子的配合物特点：

与金属离子的配合物特点：

（11）：

配位比：

，具有较高的稳定性。

配位反应完）：

配位反应完全。

全。

（22）：

带电荷，水溶性好，反应速度快。

）：

（33）：

无色金属离子与）：

无色金属离子与EDTAEDTA形成的配合物仍为无色容易形成的配合物仍为无色容易用指示剂判断滴定终点。

但有色金属离子与用指示剂判断滴定终点。

但有色金属离子与EDTAEDTA形成形成的配合物颜色加深。

的配合物颜色加深。

以上三个特点刚好符合滴定分析要求，适合滴定。

条件及注意事项条件及注意事项（11）最适宜）最适宜pH2.5pH2.53.53.52.5Al3.5Al3.5Al3+3+水解倾向增大水解倾向增大偏低偏低（22）终点控制（如何控制终点？

）终点控制（如何控制终点？

）由于由于Al3+Al3+与与EDTAEDTA反应较慢，故经反复煮沸，反复滴定，一反应较慢，