核分析基础第3章PPT推荐.ppt

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核分析基础第3章PPT推荐.ppt

若为薄样品,入射粒子的能量在样品中变化不大,入射粒子的能量在样品中变化不大,ExE0和和(Ex)(E0),则上式简化为:

,则上式简化为:

为避免核反应截面的计算困难,样品的定量分析为避免核反应截面的计算困难,样品的定量分析常用相对法进行,对于标准样品,用角标常用相对法进行,对于标准样品,用角标s表示,则可表示,则可计算待测样品的元素含量计算待测样品的元素含量Nt,(即单位面积上待分析原即单位面积上待分析原子的数目子的数目):

二、工作方法二、工作方法核反应分析多使用能量在核反应分析多使用能量在0.54MeV范围的质子范围的质子(p)、氘核、氘核(d)或氦核或氦核(粒子粒子)为入射粒子。

相应选用的为入射粒子。

相应选用的反应如反应如:

质子:

(p,d),(p,),(p,n)氘核:

氘核:

(d,p),(d,),(d,n)此外,有时也用重粒子,如此外,有时也用重粒子,如16O,14N,19F等。

等。

出射粒子有三种:

带电粒子如带电粒子如p,使用金硅面垒半导体探测器;

使用金硅面垒半导体探测器;

射线,用射线,用NaI(Tl)闪烁谱仪、半导体探测器探测;

闪烁谱仪、半导体探测器探测;

中子中子(n),可用中子管或塑料闪烁晶体测量强度,用中,可用中子管或塑料闪烁晶体测量强度,用中子飞行时间谱仪测量能谱。

子飞行时间谱仪测量能谱。

进行分析用的核反应根据其激发曲线进行分析用的核反应根据其激发曲线(反应截面反应截面能量能量)有以下两种情况,相应地有两种方法:

有以下两种情况,相应地有两种方法:

(1)非共振的或宽共振的核反应。

即激发曲线有变化缓慢非共振的或宽共振的核反应。

即激发曲线有变化缓慢的部分,利用在这部分能量范围内发生的核反应进行分的部分,利用在这部分能量范围内发生的核反应进行分析。

在分析中,入射束的能量是固定的而记录由反应发析。

在分析中,入射束的能量是固定的而记录由反应发射出的粒子能谱。

这样可以用表面能量近似估算反应截射出的粒子能谱。

这样可以用表面能量近似估算反应截面和阻止截面,对于测定薄膜中杂质含量或薄膜厚度比面和阻止截面,对于测定薄膜中杂质含量或薄膜厚度比较方便,也可以从能谱推导出深度分布。

较方便,也可以从能谱推导出深度分布。

(2)窄共振核反应。

即反应截面曲线上有一个或数个尖锐窄共振核反应。

即反应截面曲线上有一个或数个尖锐的的(共振共振)峰,利用这种能量值的核反应进行分析。

在分峰,利用这种能量值的核反应进行分析。

在分析中,改变入射束的能量,记录由反应发射出的粒子数析中,改变入射束的能量,记录由反应发射出的粒子数的变化,可以得到杂质含量的深度分布。

的变化,可以得到杂质含量的深度分布。

三、应用实例三、应用实例金膜表面氧的测定用能量为金膜表面氧的测定用能量为900kev的的d粒子分析金粒子分析金单晶薄膜表面的氧,得到如单晶薄膜表面的氧,得到如下下图的能谱。

选定的反应为图的能谱。

选定的反应为16O(d,p)17O,探测出射的质子。

,探测出射的质子。

Au膜厚度为膜厚度为800nm。

能谱上有两个较宽的峰,右边较高能量的来自前表面,。

能谱上有两个较宽的峰,右边较高能量的来自前表面,左边较低能量的来自后表面左边较低能量的来自后表面(穿过金膜有能量损失穿过金膜有能量损失)。

采。

采用表面能量近似,由两峰的总计数计算出氧的含量为用表面能量近似,由两峰的总计数计算出氧的含量为(3.40.2)X1015atom/cm2,即仅约为单原子层,即仅约为单原子层。

四、带电粒子瞬发分析的特点四、带电粒子瞬发分析的特点1.有极高的选择性有极高的选择性,干扰小;

,干扰小;

2.核反应特性不受靶所处的物理和化学状态的影响;

核反应特性不受靶所处的物理和化学状态的影响;

(条件允许时)样品可以在高温和高压下被分析(条件允许时)样品可以在高温和高压下被分析3.适合分析重基体中的轻元素;

适合分析重基体中的轻元素;

特别是特别是B、H、He、Li、Be、C、N、O、F、Na、Mg和和A1等元素等元素4.有较高的灵敏度和精密度,有较高的灵敏度和精密度,检出限可达检出限可达10-710-4gg-1;

5.适合对表面和近表面层内的元素进行分析;

适合对表面和近表面层内的元素进行分析;

应用应用23MeV以下的粒子,比较适合的分析深度在以下的粒子,比较适合的分析深度在lm以下,以下,其最大分析深度可达几个其最大分析深度可达几个m到十几个到十几个m四、带电粒子瞬发分析的特点四、带电粒子瞬发分析的特点6.可给出表面或近表面层内杂质浓度随深度分布的情况可给出表面或近表面层内杂质浓度随深度分布的情况;

7.经过高度准直和聚焦的微米束,可以进行杂质空间分经过高度准直和聚焦的微米束,可以进行杂质空间分布分析布分析;

8.和固体的沟道效应相结合,可以确定杂质在晶格中的和固体的沟道效应相结合,可以确定杂质在晶格中的位置和进行晶体损伤的测量;

位置和进行晶体损伤的测量;

9.方法简便,分析速度快;

方法简便,分析速度快;

10.不破坏样品不破坏样品;

第三章第三章离子束分析技术离子束分析技术第第2节节卢瑟福反散射分析卢瑟福反散射分析一、基本原理一、基本原理当一束具有一定能量的带电粒子入射到靶物质时,大当一束具有一定能量的带电粒子入射到靶物质时,大部分带电粒子沿入射方向穿透进去,并与靶原子电子碰撞部分带电粒子沿入射方向穿透进去,并与靶原子电子碰撞逐渐损失其能量,只有粒子束中极小部分粒子与靶原子核逐渐损失其能量,只有粒子束中极小部分粒子与靶原子核发生大角度库仑散射而离开原来的入射方向。

入射粒子与发生大角度库仑散射而离开原来的入射方向。

入射粒子与靶原子核之间的大角度库仑散射称为卢瑟福背(反)散射。

靶原子核之间的大角度库仑散射称为卢瑟福背(反)散射。

散射粒子的能量与原子核的质量有关,与散射角度有散射粒子的能量与原子核的质量有关,与散射角度有关;

散射粒子的强度与样品中含有这种类型的原子核数目关;

散射粒子的强度与样品中含有这种类型的原子核数目有关。

通过测量散射粒子能量和强度,就能实现样品的定有关。

通过测量散射粒子能量和强度,就能实现样品的定性、定量分析。

性、定量分析。

入射离子与靶原子碰撞的入射离子与靶原子碰撞的运动学因子、散运动学因子、散射截面射截面和和能量损失因子能量损失因子是背散射分析中的是背散射分析中的三个主要参量。

三个主要参量。

1.离子碰撞后和碰撞前的能量之比离子碰撞后和碰撞前的能量之比K称为运动称为运动学因子学因子.2.入射粒子与靶原子核之间的库仑排斥力作入射粒子与靶原子核之间的库仑排斥力作用下的弹性散射过程的微分截面用下的弹性散射过程的微分截面称为称为卢瑟卢瑟福散射截面福散射截面.3.能量损失因子能量损失因子当入射粒子从靶样品表面穿透到靶内某一深度当入射粒子从靶样品表面穿透到靶内某一深度处发生大角度散射时,离子在这段入射路径上要损处发生大角度散射时,离子在这段入射路径上要损失一小部分能量,同样,在发生散射后,背散射粒失一小部分能量,同样,在发生散射后,背散射粒子从靶内射出样品表面到达探测器,在这段出射路子从靶内射出样品表面到达探测器,在这段出射路径上也要损失一小部分能量离子在样品中入射和径上也要损失一小部分能量离子在样品中入射和出射路径上的电离能量损失,使在样品深部发生背出射路径上的电离能量损失,使在样品深部发生背散射的粒子的能量在能谱上相对于样品表面发生背散射的粒子的能量在能谱上相对于样品表面发生背散射的粒子能量往低能量侧展宽。

散射的粒子能量往低能量侧展宽。

能量宽度能量宽度E正比于靶厚度和离子在靶物质中的正比于靶厚度和离子在靶物质中的背散射能量损失因子。

这能谱曲线向低能侧的展宽,背散射能量损失因子。

这能谱曲线向低能侧的展宽,反映出了靶原子随深度的分布情况。

因此,由背散反映出了靶原子随深度的分布情况。

因此,由背散射能谱分析,可以获得靶原子的深度分布信息,建射能谱分析,可以获得靶原子的深度分布信息,建立背散射谱峰宽度与靶厚度之间的关系。

立背散射谱峰宽度与靶厚度之间的关系。

二、工作方法二、工作方法1.卢瑟福背散射对轻元素基体中的重元素杂质分析最为卢瑟福背散射对轻元素基体中的重元素杂质分析最为合适。

典型的分析深度为合适。

典型的分析深度为1m(Si)。

2.选用选用23MeV的的4He+离子来做背散射分析最为合适。

离子来做背散射分析最为合适。

在这能量范围内,不会出现核共振,散射截面遵循卢在这能量范围内,不会出现核共振,散射截面遵循卢瑟福公式,探测器对瑟福公式,探测器对4He+的能量分辨率也好。

的能量分辨率也好。

3.分析装置分析装置从静电加速器获得的从静电加速器获得的2MeV4He+束,经磁分析器选束,经磁分析器选择后进入离子管道,经过两个准直孔后进入靶室,打择后进入离子管道,经过两个准直孔后进入靶室,打到样品上。

样品安装在一个可以旋转角度的定角计上,到样品上。

样品安装在一个可以旋转角度的定角计上,可用步进马达控制转动。

可用步进马达控制转动。

样品上的束斑大小为样品上的束斑大小为1mm2,束流强度为十几,束流强度为十几nA,用束流积分仪记录束流。

,用束流积分仪记录束流。

为抑制次级电子发射,在样品架前放置一抑制电极,为抑制次级电子发射,在样品架前放置一抑制电极,加上加上-200-300V电压。

样品表面求平整,对于电绝电压。

样品表面求平整,对于电绝缘性能较好的样品,为防止电荷堆积,应在样品表面缘性能较好的样品,为防止电荷堆积,应在样品表面喷镀上一层薄的导电层。

离子管道和靶室中的真空度喷镀上一层薄的导电层。

离子管道和靶室中的真空度为为10-4Pa。

为减少样品表面的。

为减少样品表面的C沾污,应尽量使用无油沾污,应尽量使用无油真空泵和在管道及靶室中加液氧冷阱。

真空泵和在管道及靶室中加液氧冷阱。

在散射角为在散射角为170方向放置一金硅面垒半导体探测器,方向放置一金硅面垒半导体探测器,探测样品上的背散射离子。

探测器的信号经前置放大探测样品上的背散射离子。

探测器的信号经前置放大器和主放大器送入多道分析器记录能谱,能谱数据存器和主放大器送入多道分析器记录能谱,能谱数据存入计算机中。

入计算机中。

在实验时,应控制样品上的离子轰击剂量不能太高,在实验时,应控制样品上的离子轰击剂量不能太高,否则会引起样品辐射损伤。

否则会引起样品辐射损伤。

三、应用实例三、应用实例卢瑟福反散射分析可用于:

卢瑟福反散射分析可用于:

样品表面层杂质成分和深度样品表面层杂质成分和深度分布分析,材料表面各种薄膜

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