北京化工大学-精馏实验报告-.docx
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北京化工大学
化工原理实验告
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实验日期
实验名称
班级
姓名
学号
同组成员
实验日期
精馏实验
2015.5.13
实验日期
精馏实验
一、实验目的
1、熟悉填料塔的构造与操作;
2、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法;
3、了解板式精馏塔的结构,观察塔板上汽液接触状况;
4、掌握液相体积总传质系数的测定方法并分析影响因素
5、测定全回流时的全塔效率及单板效率;
6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率
二、实验原理
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块板的精馏塔。
这在工业上是不可行的,所以最小回流比只是一个操作限度。
若在全回流下操作,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。
影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:
流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前塔板效率仍以实验测定给出。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有两种定义方法。
(1)总板效率
式中:
——总板效率;
——理论板数(不包括塔釜);
——实际板数
(2)单板效率
式中:
——以液相浓度表示的单板效率;
,——第n块板和第n-1块板的液相浓度;
——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高的板效率;对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
实验所选用的体系是乙醇—正丙醇,这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率,从而得到浓度。
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知
式中——加热量,kW;
——沸腾给热系数,kW/(m2·K)
——传热面积,m2
——加热器表面与温度主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
由于塔釜再沸器为直接电加热,则其加热量Q为
式中:
U——电加热器的加热电压,V;
R——电加热器的电阻,Ω
(3)根据进料热状态参数作q线,
q线方程:
式中:
——进料液组成(摩尔分数);
——进料热状态参数。
式中:
——定性温度下进料液的平均比热,(kJ•kmol-1•℃-1)
——进料温度,℃;
——进料泡点,℃;
——进料的千摩尔气化潜热,(kJ/kmol);
(4)由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点,精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。
(5)图解法求出理论塔板数。
三、实验流程
1、实验装置
本实验的流程如图所示,主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1、配料罐 2、配料罐放空阀 3、循环泵 4、进料罐 5、进料罐放空阀
6、进料泵 7、进料旁路阀 8、进料流量计 9、快速进料阀 10、进料口位置阀
11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计 14、塔釜出料阀 15、塔釜冷却器
16、出料泵 17、快速出料阀 18、π型液位控制管 19、回流比分配器20、塔顶冷凝器
21、塔顶放空阀 22、冷却水流量计
2、设备参数
(1)精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共8块塔板,塔身的结构尺寸为:
塔径φ(57×3.5)mm,塔板间距80mm:
溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察塔板上的汽—液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1~6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。
塔釜装有液位计、电加热器(1.5kW)、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观察釜内液面高度,加热料液,控制电加热量,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积0.06m2,管外走蒸汽,管内走冷却水。
(2)回流分配装置
分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根φ4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁线圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断路时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
(3)测控系统
在本试验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
(4)物料浓度分析
本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折色率存在差异,且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
四、实验操作
1、配制原料。
将乙醇、正丙醇按体积比1:
3放入1罐中,开3泵混匀,送入4罐。
2、塔釜进来斗。
开6泵和5、9、10阀门,进料占液位计高度4/5左右,关闭6泵和上述阀门。
3、全回流操作
1)开塔顶放空阀门21,塔釜抽取样品0.5ml,用阿贝折光仪测原始组成nd;
2)按塔釜加热“手动控制”绿色按钮,调加热电压120V,开冷却水2.5L/min;
3)使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇,测40°C时折光率,确定方程参数a、b;
4)发现回流比分配器中有液体回流后,调整到最佳电压(70~110V),稳定10分钟;
5)反复推、拉取样器,抽取热样品0.5ml,注意全针筒替换,正确使用折光仪测折光率;
4、部分回流操作(全回流稳定10分钟后进行)
1)设定回流比为2、3或4并运行,根据泡沫高度等调节至合适的加热电压;
2)开塔釜出料阀14,设定塔釜液位控制高度(修改SV值=刻度线时的PV值);
3)开进来斗阀10,再开进料泵6,结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;
4)开进料罐底部阀门,用瓶盖取样测量进料组成nd;
5)检查阀门5打开,稳定15分钟,顶、釜及塔板取样分析同上;
5、实验结束先关进料泵6,再关进来斗阀10、釜出来斗阀14,然后停塔釜加热、回流比仪表。
10分钟后关阀门21,停冷却水,关闭阀门2和5等。
注意事项:
1)塔釜加热启动后,冷却水一定要接通,约2.5L/min;
2)取样后针头不拔出,只拿走针筒,同时放上一个全针筒;
3)使用同一台折光仪,样品稳定10s再读数,镜头纸用完要展开,干后继续用;
4)取样后多余物料打入配料罐1内,检查阀门2打开;
5)部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;
6)塔釜液位不要低于液位计高度1/3,以免烧坏加热器;
7)实验过程等待系统稳定时,可观察冷模板式塔的各种现象。
五、数据处理
1.W乙醇=a+b×nd中参数a、b的确定
表1、40℃下W乙醇与nd关系表
质量分数W乙醇
折光率nd
1
1.3565
0
1.3805
求解方程式,可得。
2.全回流实验
1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量
表2、全回流实验原始数据
加热电压(V)
原料组成nd
折光率(系统稳定后)
塔顶温度(℃)
塔釜温度(℃)
全塔压降(kPa)
nd,顶
nd,4
nd,5
nd,釜
83
1.3786
1.3645
1.3767
1.3769
1.3789
82.7
94.4
0.94
1.3640
1.3764
1.3767
1.3784
79.7
95.1
0.92
塔顶平均温度
塔釜平均温度
全塔压降
以塔顶数据为例进行计算:
平均折光率
乙醇质量分数
乙醇摩尔分数
则可得下表
表3、各板上液体的折光率和摩尔分率
塔板
平均折光率nd
W乙醇
X乙醇
塔顶
1.3643
0.6771
0.7323
第4板
1.3766
0.1646
0.2044
第5板
1.3768
0.1542
0.1921
塔釜
1.3787
0.0771
0.0982
2)乙醇—正丙醇平衡关系
表4、乙醇—正丙醇平衡数据表(P=101.325kPa)
序号
液相组成x
气相组成y
沸点
1
0
0
97.16
2
0.126
0.240
93.85
3
0.188
0.318
92.66
4
0.210
0.339
91.60
5
0.358
0.550
88.32
6
0.461
0.650
86.25
7
0.546
0.711
84.98
8
0.600
0.760
84.13
9
0.663
0.799
83.06
10
0.844
0.914
80.59
11
1
1
78.38
由上表数据可得下图
3)图解法求理论板数
根据表3和表4的数据可得下图
4)全塔效率和单板效率计算
由图解法可知,理论塔板数为5块板(包括塔釜),故理论板数
因此全塔效率为
由相平衡关系可得,故
由乙醇—正丙醇平衡数据可得下表:
表5、1/x与1/y关系表a
序号
液相组成
气相组成
1/x
1/y
1
0.126
0.24
7.936508
4.166667
2
0.188
0.318
5.319149
3.144654
3
0.21
0.339
4.761905
2.949853
4
0.358
0.55
2.793296
1.818182
5
0.461
0.65
2.169197
1.538462
6
0.546
0.711
1.831502
1.406470
7
0.6
0.76
1.666667
1.315789
表5、