食品添加剂的检验优质PPT.ppt

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食品添加剂生产、经营和使用者。

同一功能的食品添加剂在混合使用时有什么规定？

食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准（GB2760-2007）附录附录A规定，在表规定，在表A.1和和A.2中列出的同一功能的中列出的同一功能的食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐剂、抗氧化食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐剂、抗氧化剂在混合使用时剂在混合使用时，各自用量占其标准中最大使用，各自用量占其标准中最大使用量的比例之和不应超过量的比例之和不应超过1。

）以防腐剂为例说明：

两种防腐剂：

以防腐剂为例说明：

2-苯基苯酚钠苯基苯酚钠盐用盐用A表示表示（经查询标准，其最大使用量经查询标准，其最大使用量0.95g/kg）、2，4-二氯苯氧乙酸用二氯苯氧乙酸用B表示表示（最大使用量最大使用量0.01g/kg），在混合使用时，在混合使用时A/0.95+B/0.011。

4食品添加剂检测的意义与方法食品添加剂检测的意义与方法意义意义:

保证食品卫生质量保证食品卫生质量;

保障人民身体健保障人民身体健康康方法方法:

分光光度法薄层层析色谱法气相色谱法高压液相色谱法其他第二节食品中甜味剂的测定定义定义国家标准国家标准（GB中中70）糖精的测定糖精的测定甜蜜素的测定甜蜜素的测定常用：

常用：

糖精与糖精钠糖精与糖精钠环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）乙酰磺胺酸钾（安赛蜜、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜、AKAK糖）糖）天天门门冬冬酰酰苯苯丙丙氨氨酸酸甲甲酯酯（甜甜味味素素、阿阿斯斯巴巴甜）甜）阿力甜、异麦芽酮糖、三氯蔗糖等阿力甜、异麦芽酮糖、三氯蔗糖等甘草和甘草提取物甘草和甘草提取物甘草酸二钠甘草酸二钠甜叶菊苷甜叶菊苷糖精（saccharin）的测定

（一）结构与性质在水溶液中溶解度低在水溶液中溶解度低易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于水易溶于水不溶于乙醚等有机溶剂不溶于乙醚等有机溶剂邻磺酰苯甲酰亚胺

（二）测定方法薄层色谱法（TLC）高效液相色谱法（HPLC）其他高效液相色谱法（HPLC）原理：

原理：

样品经前处理后，调节样品经前处理后，调节PH值值至近中性，过滤后进至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经C18分离，紫外检测器在波分离，紫外检测器在波长长230nm测定，根据保留时间定性测定，根据保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。

，峰面积（或峰高）定量。

样品前处理汽水：

称取5.0010.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（11）调pH约7。

加水定容至1020ml，经滤膜（0.45m）过滤。

配制酒类：

称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（11）调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜（0.45m）过滤。

果汁类：

称取5.0010.0g样品，用氨水（11）调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45m）过滤。

（GB/T50009.28）固体样品：

准确称取2.00g5.00g事先捣碎并混合均匀的样品于比色管中，加20g/L碳酸氢钠碳酸氢钠溶液5mL及水水适量，混匀，超声震荡提取20min。

然后加入220g/L乙酸锌溶液与160g/L亚铁氰亚铁氰化钾化钾各2mL，混匀，调PH7.08.0，用水定容至25mL50.00mL，混匀，静置或离心，上清液经0.45m滤膜过滤。

色谱参考条件色谱柱：

C18不锈钢柱流动相：

甲醇乙酸铵溶液（0.02mol/L）595。

流速：

1ml/min。

进样量：

10L。

检测器：

紫外检测器，波长230nm，问题1.前处理目的？

前处理目的？

（除去干扰）（除去干扰）2.调节调节PH值至近中性？

（测定，柱）值至近中性？

（测定，柱）3.流动相：

甲醇乙酸铵溶液？

甲醇：

调节流动相极性；

防腐液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。

甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。

醋酸铵：

是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。

薄层色谱法原理：

样品前处理样品前处理加酸酸化（糖精）加酸酸化（糖精）乙醚反复提取乙醚反复提取挥去乙醚挥去乙醚乙醇定容乙醇定容点样、展开、显色、观察斑点，点样、展开、显色、观察斑点，与标准比较定性（与标准比较定性（Rf），定量，定量（斑点大斑点大小和颜色深浅）小和颜色深浅）样品前处理样品前处理汽水、配制酒类：

除去二氧化碳、乙醇果汁类、酱油等：

氢氧化钠+硫酸铜（沉淀蛋白质）糕点等：

脂肪、蛋白质、淀粉含量高样品：

糕点等：

碱性条件下透析碱性条件下透析二食品中环己基氨基磺酸钠的测定

（一）甜蜜素结构与性质稳定性：

对光、热、酸、碱稳定溶解性：

易溶于水，不溶于有机溶剂

（二）测定方法气相色谱法（一法）高效液相色谱法（二法）薄层色谱法（三法）其他气相色谱法正己烷提取后，经气相色谱柱分离，火焰离子化检测器火焰离子化检测器检测，根据保根据保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。

留时间定性，峰面积（或峰高）定量。

不锈纲柱，内径3mm，长2m;

固定相:

ChromosorbWAWDNCS80100目，内装涂以10%SE-30（弱极性）气流速度：

载气为氮气40ml/min；

氢气30ml/min；

空气300ml/min。

温度：

柱温80；

进样口150；

检测器150；

分光光度法在硫酸介质中环己基氨基磺酸在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚环己醇亚硝酸酯，硝酸酯，与磺胺重氮化后再与盐酸与磺胺重氮化后再与盐酸奈乙二胺偶合生成奈乙二胺偶合生成红色染料红色染料，比色，比色定量。

定量。

第三节防腐剂的测定防腐剂（preservatives）定义国家标准山梨酸和苯甲酸（P5）及其钠盐的测定山梨酸和苯甲酸及其盐的测定山梨酸和苯甲酸及其盐的测定

（一）结构与性质

（一）结构与性质苯甲酸（benzoicacid）又名安息香酸，结构式如图:

有吸湿性；

100开始升华；

在酸性条件下可随水蒸气蒸馏；

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂；

化学性质稳定。

山梨酸（sorbicacid）又名花秋酸，结构式为：

CH3-CH=CH-CH=CH-COOH（2,4己二烯酸）在酸性条件下可随水蒸气蒸馏，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。

（二）测定方法气相色谱法（一法）高效液相色谱法（二法）薄层色谱法（三法）其他气相色谱法原理：

加酸酸化（苯甲酸，山梨酸）加酸酸化（苯甲酸，山梨酸）乙醚提取乙醚提取过无水硫酸钠过无水硫酸钠挥去乙醚挥去乙醚石油醚石油醚-乙醚（乙醚（3：

1）定容）定容GC测定测定（氢火焰离子化检测器）色谱参考条件色谱柱：

玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%（m/m）DEGS1%（m/m）H3PO4固定液的6080目Chromosorb色谱载体。

气流速度：

载气为氮气50ml/min，空气300ml/min、氢气40ml/min温度：

柱温170；

进样口230；

检测器230；

第四节抗氧化剂的测定抗氧化剂（foodantioxidant）定义国家标准（P13）常用抗氧化剂的测定一、食品中BHA及BHT的测定

（一）

（一）BHA及及BHT的结构与性质的结构与性质二丁基羟基甲苯二丁基羟基甲苯（butylhydroxytoluene,BHT）脂溶性抗氧化剂，用于油脂及油炸食品，肉制品，糖果，水产制品等

（二）测定方法气相色谱法（一法）薄层色谱法（二法）比色法（三法）其他气相色谱法样品样品+石油醚石油醚粗脂肪（脂肪、粗脂肪（脂肪、BHA、BHT）挥去石油醚称取适量，溶于石油醚称取适量，溶于石油醚过柱（硅胶+费罗里硅土）用二氯甲烷淋洗，收集洗脱液（BHT、BHA）减压浓缩近干，用CS2定容GC测定色谱条件色谱柱：

长1.5m，内径3mm玻璃柱，10%QF1的GasChromQ（80100目）检测器：

FID。

检测室200，进样口200柱温140。

载气流量：

氮气（N2）70mL/min；

氢气（H2）50mL/min；

空气500mL/min。

（二）食品中PG的测定

（一）PG的结构与性质易溶于乙醇，丙二醇，在油脂和水中溶解度较小，常与其他抗氧化剂合用，增效。

比色法（GB法）样品样品+石油醚石油醚石油醚（脂肪、（脂肪、PG）+乙酸铵水溶液石油醚层（油脂）水层（PG）定容，取适量紫红色，比色定量+亚铁-酒石酸盐（三）薄层色谱法（自学）原理原理用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂，用薄层色谱分离与标准品比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA、没食子酸丙酯（PG）能定性检出。

小结糖精、环己基氨基磺酸钠糖精、环己基氨基磺酸钠山梨酸和苯甲酸及其盐山梨酸和苯甲酸及其盐BHA、BHT、PG性质、样品前处理、主要测定方法与原性质、样品前处理、主要测定方法与原理理第五节食品中着色剂的测定着色剂（foodcolouringagent）定义卫生标准食品中合成色素的测定天然色素天然色素1.苋菜红苋菜红2.胭脂红胭脂红3.柠檬黄柠檬黄4.靛蓝靛蓝5.日落黄日落黄6.亮蓝亮蓝7.新红新红8.赤藓红赤藓红9.诱惑红等诱惑红等姜黄素姜黄素虫胶色素虫胶色素红花黄色素红花黄色素叶绿素铜钠盐叶绿素铜钠盐红曲色素红曲色素胡萝卜素胡萝卜素辣椒红素辣椒红素酱色酱色等等常用的着色剂常用的着色剂合成色素合成色素常见食用天然色素红曲色素红曲色素（Monascin）；

红曲色素是存在于红曲色素是存在于红曲米中的色素。

红曲米是用水将大米浸红曲米中的色素。

红曲米是用水将大米浸透、蒸熟以后接种红曲菌透、蒸熟以后接种红曲菌（MonascusSp）进行发酵而成。

进行发酵而成。

红曲素具有强的耐光、耐热及耐碱性，红曲素具有强的耐光、耐热及耐碱性，不与金属离子发生作用，也不和氧化剂，不与金属离子发生作用，也不和氧化剂，还原剂如亚硫酸盐、还原剂如亚硫酸盐、H2O2、Vc等作用，等作用，它对蛋白质的染色能力强，现已广泛用它对蛋白质的染色能力强，现已广泛用于肉制品、糕色、饮料、糖果等的着色于肉制品、糕色、饮料、糖果等的着色次氯酸盐对红曲素有强的漂白能力次氯酸盐对红曲素有强的漂白能力酱色（Caramel）：

又称焦糖色素，是由各种碳水化合物生又称焦糖色素，是由各种碳水化合物生产产（一般用玉米糖浆一般用玉米糖浆），它是黑褐色的胶状，它是黑褐色的胶状物或块状物。

商品组成