TAS-990型原子吸收分光光度计验证方案文档格式.doc
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TAS-990型原子吸收分光光度计的验证。
1.3验证依据
《药品GMP指南》2010年版
《TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程》
《中国药典》2010年版二部附录
1.4职责
1.4.1化验室职责
负责起草确认方案、总结报告;
负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告;
1.4.2质量部职责
做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求;
负责确认方案的审核;
负责确认实施的协调。
1.5人员组成
部门
成员
化验室
质量部
2验证内容
2.1概述
TAS-990型原子吸收分光光度计,是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。
仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。
该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。
采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
波长范围190~900nm,具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点,PC机和中文界面操作软件,操作简便快捷,用于微量和痕量元素分析。
该仪器安装于中心化验室的仪器室。
为市售非定制的分析仪器,故只进行安装确认、运行确认及性能确认。
并且由于运行确认为仪器安装确认完成后,测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程,性能确认考察仪器运行的可靠性,主要运行参数的稳定和结果的重现性,两者较多重复,故运行确认与性能确认一并进行。
验证项目
验证内容
仪器校准
验证用仪器仪表等计量器具是否已校准
安装确认
确认安装条件是否达到仪器要求
运行确认
仪器能否达到规定的设计要求
性能确认
仪器的适用性能否达到要求
2.2.1仪器校准
验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。
所用材料、试剂、试验用容器,均应符合试剂要求,不给试验带来污染、误差。
2.2.2安装再确认
检查情况如下:
表1仪器技术资料
资料名称
数量
存放地点
TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册
1
TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件
AC-1Y型无油空气压缩机操作指南
CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明
表2安装环境确认
确认项目
可接受标准
确认结果
温度
15~30℃
相对湿度
<70%
地面
平滑、不易起尘
安装场所
无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰,避免空调直吹风,避免直射阳光。
2.2.3运行确认
表3
项目
测试方法与可接受标准
仪器分析测试程序
仪器进入初始状态。
整个过程项目初始化正常
元素灯
元素灯选择正常
参数设置
参数设置正常运行
管路
管路连接密封,无漏气
2.2.4性能确认
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
2.2.4.1波长的准确度与重复性
a.试验工具:
空心阴极灯(汞灯)
b.试验方法:
对仪器用汞灯进行波长校正,选择光谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰,从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。
波长测量结果的平均值按下式计算:
=λi—波长测量值;
n—波长测量次数;
三次测量的平均值λ与标称值之差为波长准确度:
应≤±
0.25nm;
三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性:
应≤0.15nm;
2.2.4.2分辨率
空心阴极灯(锰灯)
选取光谱带宽0.2nm,锰灯电流2mA,在279.5nm处寻峰,从寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰,且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。
2.2.4.3基线稳定性:
零点漂移吸光度不超过±
0.008/15min
空心阴极灯(铜灯)
在仪器与铜灯预热30分钟后,光谱带宽0.2nm,铜灯电流3mA,在324.7nm处寻峰,在火焰工作方式进入样品测试状态,设定显示范围,-0.006~0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上,记录最大与最小吸光度。
2.2.4.4特征浓度
空心阴极灯(铜灯)、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶
将仪器参数调到最佳,对铜标准液和空白液进行3次交替测定,按下式计算:
Cc=0.0044×
C/A
C:
标准溶液浓度
A:
平均吸光度
2.2.4.5检出限
将仪器参数调到最佳,吸光度显示4位小数,积分时间3秒,对空白液连续20次测量。
按下式计算:
Cl=3δC/A
特征浓度测试溶液浓度
特征浓度测定平均吸光度;
δ:
空白液20次标准偏差;
2.2.4.6特征量
空心阴极灯(铜灯、镉灯)、镉标准液0.001μg/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器
将仪器参数调到最佳,设好石墨炉升温程序,每种远素连续测定3次,按下式计算:
Qc=CH0.0044/A
H:
进样量;
平均吸光度;
标准液浓度;
2.2.4.7精密度
空心阴极灯(铜灯、镉灯)、能产生0.3~0.5Abs的溶液、0.5%HNO3为空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器
火焰法:
将仪器参数调到最佳,量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3~0.5Abs内对样品和空白液交替11次测定,按下式计算:
RSD=S/A
S:
标准偏差;
石墨炉法:
设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量,按下式计算:
3风险评估
3.1风险识别:
注意仪器是否稳定牢固,防止仪器不稳定。
3.2风险控制:
仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。
4偏差处理:
检验方法确认中,应严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判定。
如出现个别项目不符合标准的结果时,应按下列程序进行处理:
4.1按检验结果超标(OOS)进行调查和处理。
4.2若确认为方法不适用的问题,则应建立适用的新方法,新方法应经过确认并经过批准。
5确认结果及评价
6再验证及周期
6.1资料确认:
检查有关资料完整性。
6.2性能验证:
波长的准确度与重复性、分辨率、基线稳定性、特征浓度、检出限、特征量、精密度。
6.3正常情况下每年做一次验证。
6.4实验条件发生改变(如关键设备或系统的改动)性须重新验证。
6.5仪器更新或大修。
7.验证报告书批准
原子吸收分光光度计确认报告
1.概述
2.确认结果
2.1安装再确认
2.2运行确认
2.3性能确认
3.偏差处理
4.确认结果及评价
5.再确认周期
6.验证报告书批准
1概述
2确认结果
表1仪器技术资料
检查人:
日期:
年月日
年月日
2.2运行确认
检查人:
日期:
年月日
2.3.1波长的准确度与重复性
表4
波
长
次
数
253.7nm
546.1nm
871.6nm
2
3
平均值
结果
日期:
年月日
2.3.2分辨率
表5
分辨率
SBW=0.2nm时,波谷能量应小
于40%
279.5nm调100%
279