高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定_精品文档PPT课件下载推荐.ppt
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医药上常用于消毒和杀菌剂;
纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂;
工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。
KMnO4溶液的标定市售的高锰酸钾常含有杂质,不能用直接法配制准确浓度的溶液,通常将配制的高锰酸钾溶液,避光保存,待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后,除去沉淀,然后标定出溶液的准确浓度。
在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。
反应式为:
2MnO4+5C2O42+16H=2Mn2+10CO2+8H2O,H2O2含量的测定在酸性溶液中H2O2是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnO4时,又表现为还原剂。
因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。
5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2+5O2+8H2O根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。
注意:
1、加硫酸5mL,此反应在强酸性条件下进行;
2、不能加热(H2O2不稳定,易分解);
3、不用加指示剂(KMnO4自身是指示剂);
4、开始滴定要慢(Mn2+是催化剂)。
2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O,紫色,无色,210-6mol/LMnO4-滴定终点:
淡红色,滴定原理,三、试剂及仪器,试剂:
KMnO4固体、Na2C2O4基准物质(在105110烘干至恒重)、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。
仪器:
分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。
四、实验步骤,C(1/5KMnO4)=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中,加500ml水使之溶解。
加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处静置数天(至少23天)后,P16玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标定。
500mL蒸馏水,KMnO4溶液的标定准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加入10ml3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到7585,趁热用高锰酸钾溶液滴定。
注意滴定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。
记录消耗KMnO4溶液的体积。
平行测定四次,同时做空白实验。
至微红色,加热至7080,30s不褪色为终点,平行三次,准确称取Na2C2O40.150.20g3份,H2O2含量的测定准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?
),注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一次,稀释至刻度,充分摇匀。
用移液管准确移取上述试液25.00ml,放于250ml锥形瓶中,加3mol/L的H2SO4溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定(注意滴定速度!
)至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定3次。
同时做空白实验。
*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
五、注意事项,H2O2及浓硫酸对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全;
分析天平的正确使用;
有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准;
滴定速度的控制:
先慢、中间快、后慢;
2H2O2=2H2O+O24MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O自身指示剂终点颜色的观察;
水浴锅温度的控制。
滴定完成后,滴定管立即用清水冲洗,打开活塞倒置。
六、数据处理,KMnO4溶液浓度的标定,H2O2含量的测定,M(Na2C2O4)=134.00g/mol,KMnO4溶液的标定,H2O2含量的测定,七、注意事项,
(1)标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:
温度、酸度、滴定速度和滴定终点。
(2)KMnO4与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速,可先加入少量Mn2+为催化剂。
(3)准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。
(4)测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。
(5)H2O2具有强氧化性,对环境无污染,使用时避免接触皮肤。
(6)H2O2受热易分解,滴定时不需加热。
(7)若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。
这时,应改用碘量法或铈量法测定H2O2。
八、思考题,在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定量滤纸过滤?
为什么?
配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天?
用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些?
为什么用硫酸溶液调节酸度?
KMnO4滴定法如何确定滴定终点?
用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?
H2O2与KMnO4反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率?
在装满KMnO4的烧杯或滴定管,久置后,其壁上常有棕色的沉淀,该沉淀是什么?
怎样洗涤?
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