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2.二级品即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。
3.三级品即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。
4.四级品即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。
5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。
称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
6.光谱纯试剂(符号S.P.)杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。
7.色谱纯试剂用于色谱分析。
8.生物试剂用于某些生物实验中。
八、取样量的准确度试验中样品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.060.14g;
称取“2g”,系指称取重量可为1.52.5g;
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.952.05g;
称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.005g。
九、恒重和空白1.恒重除另有规定外,系指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;
干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
2.试验中的“空白试验”,系指在不加样品或以等量溶剂替代样液的情况下,按同法操作所得的结果;
含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按样品所耗滴定液的量(mL)与空白试验中所耗滴定液量(mL)之差进行计算。
十、实验室用水,分析化学实验室用水分为三个级别:
一级水,二级水和三级水一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合窗处理后,在0.2纳米微孔滤膜过滤来制取;
二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得;
三级水用于一般的化学分析实验。
三级水可用蒸馏或离子交换制得。
十一、取样方法样品数目为n,则当n3时,每件取样;
当3n300时,按1取样量随机取样;
当n300时,按1取样量随机取样。
(十二)有关基本概念及公式物质的量是量度一定量粒子的集合体中所含粒子数量的物理量。
1mol包含的数量为6.021023,十三电子天平,电子天平:
以电磁力或电磁力矩平衡原理进行称量的天平。
其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。
注意同一实验用同一台天平。
电子天平校准:
因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前,一般都应进行校准操作。
校准方法:
轻按CAL键当显示器出现CAL-时,即松手,显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码,表示校准砝码需用100g的标准砝码。
此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘,显示器即出现“-”等待状态,经较长时间后显示器出现100.000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.000g,若出现不是为零,则再清零,再重复以上校准操作。
(注意:
为了得到准确的校准结果最好重复以上校准操作步骤两次。
),维护与保养:
将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射电子天平。
2、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。
3、电子天平应按说明书的要求进行预热。
4、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。
5、经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。
6、如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作。
7、操作天平不可过载使用以免损坏天平。
8、若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。
第二章有效数字的处理,一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。
所谓能够测量到的是包括最后一位估计的,不确定的数字。
我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数据;
把通过估读获得的那部分数字叫做存疑数据。
把测量结果中能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。
2.有效数字的位数
(1)从第一个非零数字开始到数据的最后一位为止,所有数字的位数之和就是有效数字的位数。
比如0.0109为三位有效数字,0.01090为四位有效数字。
(2)科学计数法:
3.109105,3109为有效数字,后面的10的5次方不是有效数字。
(3)对数(比如pH值)的有效数字为小数点后面的全部数字,pH=2.35,有效数字为35。
二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数4时,则舍;
尾数6时,则入;
尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。
当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。
例如:
将下面左边的数字修约为三位有效数字2.3242.32,2.3262.33,2.3252.32,2.3352.34,2.325012.33,三、有效数字运算法则1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。
在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
2.03750.074539.54=?
39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:
2.040.0739.54=41.65,2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。
在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。
13.920.01121.9723=?
0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即:
13.90.01121.97=0.307,第三章常用玻璃仪器及洗涤方法,一、常用玻璃仪器及其用途的注意事项1.烧杯:
配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干;
2.锥形瓶:
加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞,3.量筒、量杯:
粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液,4.容量瓶:
是实验室中用于精确配制一定物质的量浓度的溶液的玻璃或塑胶仪器。
容量瓶通常是透明的,但有些用于处理光敏化合物(如硝酸银和维生素A)的容量瓶可能是琥珀色的。
容量瓶使用步骤检查容量瓶是否漏液通过计算求得配制所需物质的量浓度溶液所需的溶质质量,取出该质量的溶质,并在烧杯中加蒸馏水溶解。
将该溶液转移至容量瓶里,再用蒸馏水洗涤烧杯,洗涤的液体也需要转移到容量瓶里;
逐渐向容量瓶里加水,直到液面刚好触及顶端表示体积的刻度,必要时需要使用胶头滴管以保证准确;
塞紧瓶塞,适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。
配制好的溶液转移到保存溶液的试剂瓶中。
容量瓶使用注意事项:
(1)不能在容量瓶内进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶内;
(2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线;
(3)容量瓶不能进行加热。
如果溶质在溶解过程中放热,要将溶液冷却后再进行转移,因为温度升高瓶体将膨胀,所以体积就会不准确;
(4)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响;
(5)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子和瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。
5.滴定管(2550100mL):
容量分析滴定操作;
分酸式、碱式活塞要原配;
漏水的不能使用;
不能加热;
不能长期存放碱液;
碱式管不能放氧化性的或与橡皮作用的滴定液,
(1)酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。
要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。
注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。
在使用前应试漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。
但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。
(2)碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。
其准确度不如酸式滴定管,主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。
具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。
在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。
(3)使用前的准备a在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液润洗三次,(每次约510ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。
b滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。
如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;
如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。
c最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
(4)操作注意事项a滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。
手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。
b使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。
在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。
c每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
d在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置12分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定