次氯酸钠含量测定法.docx
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次氯酸钠含量测定法
次氯酸钠含量测定法
1原理
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠
标准溶液滴定。
2KI+2CHCOOH2CHCOOK2HI
2HI+NaClO^12+NaCl+HO
I2+2Na&Q-2NaI+Na3O
2仪器
250毫升碘量瓶
100毫升烧杯
3试剂
碘化钾（分析纯）
1%淀粉溶液:
将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水
至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5〜6滴亦可）。
36%醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。
硫代硫酸钠溶液：
将25g硫代硫酸钠（分析纯NaNCT5H2。
）和0.2g无水碳酸钠
（分析纯NaCQ溶解于经煮沸放冷的蒸储水中，然后稀释至10008升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过2〜3天后，用重铭酸钾溶液标定。
重铭酸钾标准溶液：
取分析纯重铭酸钾10g于120c烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。
准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。
硫代硫酸钠溶液的标定:
a.用移液管吸取标准重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水
60毫升、碘化钾2g及1:
2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠
滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b.计算
X25
V
式中：
N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度
V-硫代硫酸钠溶液的毫升数
4步骤
吸取2毫升（或依含量定）试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解
加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。
用硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，
记录用量V
5计算
NXVXX1000次氯酸钠浓度=（g/L）
2
式中：
N—硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
V—硫代硫酸钠标准溶液的用量（单位mL）
次氯酸钠分子量____2000
GB/T12156-89
PNa的测定（静态法）
1方法摘要
本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5（Na+>230pg/L）的水样。
当钠离子选;f¥电极一一PN仙极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。
其中PNat极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。
用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNcfi表不：
PNaIgaNa
（1）
PN他极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：
RT
EEo2.3026——IgaNa
（2）
nF
当测定溶液的Ga+10-3moI/L,被测溶液和定位液的温度为20C,式
（2）可
简化为：
PNaPNa——（3）
0.058
为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过土5C。
氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PHS提高到以上来消除，后者须控制CNa：
GT至少为10：
1。
2试齐1J
氯化钠标准溶液
2.1.1PNa2标准贮备液（10-2moI/L）
2.1.2PNa4标准溶液（10-4moI/L）
2.1.3PNa5标准溶液（10-5moI/L）
碱化剂
2.2.1二异丙胺母液（学98%
3仪器
离子计或性能相似的酸度计，精度应达到土，具有斜率矫正
钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）
PNafe极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以I级试剂水清洗干净。
当
电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应
更换电极。
当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNafe极的实际斜率不低于
理论斜率的98%新久置不用的PNafe极，应用四氯化碳或乙醴的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%勺盐酸溶液中5〜10min,用棉花擦净在用I级试剂水洗干净。
并将电极浸在碱化后的PNa标准溶液中1h后使用。
电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。
甘汞电极（氯化钾浓度为L或L）
甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时
间的
浸泡在纯水中。
长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干
而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。
测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，
陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。
试剂瓶（聚乙烯塑料制品）
所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用
1：
1的热盐酸浸泡半天，然后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。
各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。
4测定
接通电源，仪器预热。
按仪器说明书进行校正。
使仪器处于备用状态。
准备好
PN仙极和甘汞电极。
4.2向分析中需使用的PNa4PNa刖准溶液，I级试剂水和水样中添加二异丙
胺溶液，进行碱化，调整PHfc于10。
4.3以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。
冲洗电极杯数次，将PNa电
极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。
定位后重复校正1〜2次。
直至重复
定位误差不超过以PNa4t,然后以碱化后的PNa标准溶液冲洗电极和电极杯数
次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa麻准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa他〜，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。
4.4水样的测定
用碱化后的I级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa+的读数在以上。
再
以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。
最后重新取碱化后的被测水样。
摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。
若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+>23mg/L）则用I级试剂水稀释后添加
二异丙胺使PH：
于10然后进行测定。
经常使用的PN仙极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa称液中备用。
不用的PNafe极以干放为宜，但在干放前应以I级试剂水清洗干净。
以防溶液
浸蚀敏感薄膜。
电极不宜放置过久。
L甘汞电极在测试完后，应浸泡在L氯化钾溶液中，不能长时间
的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。
GB/T
硬度的测定高硬度
1方法摘要
本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。
测定范围：
〜5mmol/L硬度。
硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到
100ml后测定。
在Phfe±的水溶液中，用铭黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTAJ体积，既可算出硬度值。
为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTAC钠镁盐。
如果用酸性铭兰K作指示剂，可不加EDTA!
盐。
铁》2mg/L、铝》2mg/L、铜》L、钮》LM测定有干扰，可在加指示剂前用
2m11%L半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。
2试剂
钙标准溶液（ml）:
标定EDT标准溶液
氨-氯化铵缓冲溶液
%铭黑T指示剂
标准EDTAI液（1ml相当于mmol硬度）
EDTAS盐溶液
5%氢氧化钠溶液
盐酸溶液（1+4）
三乙醇胺溶液（1+4）
1%L-半胱胺盐酸盐溶液
3测定：
取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。
若水样浑浊，取样前应过滤。
注：
水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再
加缓冲溶液。
力口5ml氨-氯化钱缓冲溶液，加2〜3滴铭黑T指示剂。
注：
碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTAS准溶液量的80%-90%（记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。
3.3在不断摇动下，用EDT即准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液
由酒红色转为蓝色即为终点。
3.4另取100mlII级试剂水，按、操作步骤测定空白值
4计算
水样硬度X（mmol/L）按下式计算:
式中：
a——滴定水样所消耗EDT标准溶液白体积，ml
b——滴定空白溶液所消耗EDT标准溶液白体积，ml
T——EDT标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml
V——水样体积，ml
GB/T
硬度的测定低硬度
1方法摘要
本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。
测定范围：
1〜100仙mol/L硬度。
在Phfe土的水溶液中,用酸性铭兰K乍指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简
称EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDT的体积，既可算出硬度值。
铁》2mg/L、铝》2mg/L、铜》L、钮》LM测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。
2试齐1J
钙标准溶液（mmolCMml）:
标定EDT标准溶液
硼砂缓冲溶液
%酸性铭兰K旨示剂
标准EDT籀液（1ml相当于仙mol硬度）
EDTA镁盐溶液
5%氢氧化钠溶液
盐酸溶液（1+4）
3测定：
取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。
注：
水样酸性或碱性很高时，可加5%K氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。
力口1ml硼砂缓冲溶液，力口2〜3滴姗性铭兰K旨示剂。
4.3在不断摇动下，用EDT即准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红
色转为蓝色即为终点。
全过程应于5min内完成，温度不应低于15C。
4.4另取100mlII级试剂水，按、操作步骤测定空白值。
水样硬度小于25仙mol/L时应采用5ml微量滴定管。
5计算
水样硬度X（卜mol/L）按下式计算：
式中：
a——滴定水样所消耗EDT标准溶液白体积，ml
b——滴定空白溶液所消耗EDT标准溶液白体积，ml
T——EDT标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml
V——水样体积，ml
氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）
使用酸性靛蓝仪器进行测定
方法提要
在phfe左右时，氨型靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，被氧化成蓝色，其色泽
深浅和水中含氧量有关。
本法适用于测定溶解氧为2〜100ug/L的除氧水、凝结水，灵敏度为2ug/L。
试剂
试剂水：
GB/T6903®定的I级试剂水。
高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）]=L]：
配制及标定方法见附录A。
硫酸溶液（1+3）。
酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：
称取〜靛蓝二磺钠（Cl6H8O8N2S2Na2,M=
于烧杯中，加1mLM剂水，使其润湿后，加7m!
L&硫酸，在水浴上加热30min,并不断搅拌，加少量试剂水，使其全部溶解后移入500m解量瓶中，用试剂水稀释至刻度，混匀（若有不溶物需要进行过滤）。
标定后用试剂水按计算量稀释，使
丁=40仙gO2/mL（此处T应按1摩尔分子靛蓝二磺酸钠与1摩尔原子氧作用来计算）。
氨-氯化钱缓冲液：
称取20g氯化钱溶于200mLK中，加入50mLM氨水稀释至1L。
取20mLg冲溶液与20mL®性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其pH。
若pH大于可用硫酸溶液（1+3）调节pHS。
反之，若pH小于，可用10%t水调节pH至。
根据加酸或氨水的体积，向其余980mL缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的pH=。
氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：
取丁=40仙g/mL
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