白酒分析检测整体解决方案的项目概述Word文档下载推荐.docx
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一、滴定分析中化学试剂的一般规定：
1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水规格。
本次培训班所用水为蒸馏水。
2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。
3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4、“标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四平行。
每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。
最终取两个人测定结果的平均值。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±
5%。
例如：
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。
6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25℃）,保存时间不得超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6—8mL/min。
二、总酸的测定（指示剂法）
指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。
原理：
白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
试剂：
1、酚酞指示剂（10g/L）：
按GB/T603—2002配制。
称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。
在GB/T10345—89中为：
1%酚酞指示液：
称取1g酚酞，溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。
2、无二氧化碳水的制备：
将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。
立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。
无二氧化碳水的制备装置图
3、氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：
按GB/T601-2002配制与标定。
配制：
称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀,待标定。
表一
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
[c（NaOH）mol/L]
氢氧化钠溶液的体积
V（mL）
1
54
0.5
27
0.1
5.4
标定：
按表2的规定称取于105-1100C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验。
基准试剂的要求：
1、摩尔质量大
2、化学性质稳定
3、纯度高
4、使用时易分解
5、组成与化学式相符
表二
工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/mL
7.5
80
3.6
0.75
50
氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：
式中：
m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。
单位为毫升（mL）；
V2-------空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
分析步骤：
吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点。
结果计算：
样品中的总酸含量计算
式中:
X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）；
C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL）；
60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CH3COOH）=60]；
50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）；
所得结果应表示至两位小数。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。
三、总酯的测定（指示剂法）
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：
RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
试剂和溶液：
1、氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：
（同总酸测定）
2、氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：
按GB/T601-2002配制。
用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液18.9ml，用无二氧化碳水稀释至100毫升，摇匀。
3、硫酸标准滴定溶液[c（）=0.1mol/L]：
按表三的规定量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀，待标定。
表三
硫酸标准滴定溶液的浓度
[c（）]/（mol/L）
硫酸的体积
V/mL
30
15
3
标定：
按表四的规定称取于2700C—3000C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表四
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
1.9
0.95
0.2
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：
m-----无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1-----硫酸溶液的体积的数值。
V2——空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M----无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（）=52.994]。
在GB/T10345—89中为：
0.1mol/L硫酸标准溶液：
吸取浓硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却并稀释至1000mL，摇匀。
采用间接法标定:
吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为其终点。
计算：
硫酸标准溶液的摩尔浓度：
4、乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：
量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加入3.5mol/L氢氧化钠标准溶液5mL，加热回流皂化1h。
然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。
5、酚酞指示剂（10g/L）：
（同总酸测定）。
吸取酒样50.0mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min（溶液沸腾时，冷凝管滴下第一滴冷凝液开始计时），取下，冷却。
然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇（无酯）溶液50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
样品中的总酯含量计算
X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为克每升（g/L）；
C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克摩尔（g/mol）[M（CH3COOC2H5）=88]；
50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。
注：
新白酒分析方法与老方法在测定总酸、总酯的主要变化：
1、总酯的测定增加了空白试验。
在测定过程中，新方法通过使用乙醇（无酯）溶液空白校正，有效地减小了系统误差，使结果更趋真实。
2、总酯测定的结果计算式中，去掉了氢氧化钠标准滴定浓度。
3、硫酸标准滴定溶液[c（）=0.1mol/L]采用直接标定法。
4、新标准中对冷凝水的温度有了明确的要求，应低于15℃。
5、新标准中测定的平行误差不应超过平均值的2%，原标准中规定同一样品两次测定值之差，不得超过0.006g/L。
方案价值
对白酒分析检测的具体方案价值分析。
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