顺酐精制岗操作规程Word文档下载推荐.docx

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消防系统

氮气、工厂空气和仪表空气分配系统

1.2.2公用工程系统

高压消防泵站

厂区给排水

热水站

污水输送系统

1.2.3辅助生产装置

配碱站

维修中心

综合仓库

化学品库

综合楼（控制室、变电所及化验室）

第二章工艺说明

2.1生产规模

年产顺酐20000吨。

2.2产品规格

顺酐纯度>

99.5wt.%

凝固点52.7℃

颜色（熔化状态20HAZEN）

热稳定性40HAZEN

硫≤1ppm

氯≤1ppm

三价磷≤1ppm

2.3工艺说明

2.3.1工艺流程说明

2.3.1.2顺酐回收工序

冷却的反应器尾气在160℃左右从顺酐吸收塔C-311底部塔盘下进入，由塔底循环液送入吸收塔第九板冷却并通过塔底温度设定来控制流量、循环液的温度通过吸收塔循环冷却器E-311的温水量控制。

顺酐被进入吸收塔顶部塔盘的冷贫溶剂吸收，贫溶剂的温度通过解吸塔溶剂冷却器的温水量来控制，尾气被送到蓄热炉中烧掉。

富溶剂在吸收塔底液位控制下从循环塔底釜液中抽出并送到在真空状态下的富溶剂闪蒸罐V-311，富溶剂在解析塔进出物料换热器E-321中加热后与来自成品塔C-421的返回溶剂混合一起到顺酐解吸塔C-321，解吸塔塔顶气在解吸塔冷凝器E-324中冷凝，冷凝的粗顺酐收集在粗顺酐缓冲罐V-321内，部分粗顺酐返回顺酐解吸塔C-321作为回流，其余的送到轻组份塔C-411，缓冲罐顶部气相用解吸塔尾气吸收塔C-322的贫溶剂洗涤回收顺酐并通过排气吸收溶剂罐C-322返回到吸收塔底循环回路，在这个系统中采用三级蒸汽喷射系统VP-321来保持真空。

2.3.1.3顺酐精制工序

来自粗顺酐缓冲罐的粗顺酐和来自贮罐的不合格顺酐一起被送到轻组份塔C-411。

塔顶气由轻组份塔冷凝器E-411冷凝。

该物流的冷后温度非常重要，温度太高易造成聚合，为了避免固体形成，要保持真空。

用调节回流量和轻组份塔再沸器E-412的中压蒸汽量来调节顺酐产品的质量。

轻组份塔釜液在由液位设定的流量控制下作为原料送到成品塔C-421塔釜和中间填料段之间。

塔顶气冷凝后收集在成品塔回流罐V-421中，罐的排出气进入抽真空系统VP-421A/B。

在这个系统中用液环式真空泵来保持真空，通常塔顶全部凝液在与成品排出量相关的流量比例控制下返回塔顶，并由成品塔回流罐V-421的液位控制进行调节。

该比例是按成品的质量要求进行设定的。

顺酐成品在流量控制下由中间填料段上部的液体收集器中抽出，冷却后送到顺酐成品中间罐V-804A/B,塔底釜液在流量控制下由泵送到顺酐解吸塔。

2.3.1.4溶剂回收工序

一股来自顺酐回收工序的贫溶剂通过碱液洗涤分离后再用三级混合分离水洗系统来处理，这个系统由三台分离器组成，每台分离器前都有一个静态混合器，第一水混合器H-501，第二水混合器H-502，第三水混合器H-503和倾析器，第一倾析器V-501，第二倾析器V-502，第三倾析器V-503，每个倾析器内部都装有聚结器。

废碱液送到化学污水池。

一部分洗涤的溶剂由洗涤溶剂闪蒸罐加热器E-502加热后送到洗涤溶剂闪蒸罐V-505中干燥，洗涤溶剂闪蒸罐由解吸塔蒸汽喷射系统VP-321保持真空。

干闪剂通过成品塔排气真空系统返回到溶剂循环回路中，其余的洗涤溶剂送到脱FAC倾析器V-506。

另一股来自顺酐回收工序的贫溶剂送到脱FAC倾析器V-506中用水洗涤脱除富马酸。

废水送到化学污水池V-991，溶剂返回顺酐回收工序。

2.3.2公用工程工艺说明

2.3.2.2调温水和热水系统

装置内有三套温水系统，分别向用户提供43℃、53℃和63℃温水，分别通过调温水泵P-931A/B、P-932A/B和P-933A/B打循环，并分别通过调温水冷却器E-931、E-932和E-933实现调节水温。

由于水温变化而造成的系统内水的体积膨胀分别由调温水罐V-931、V-932和V-933吸收。

在正常操作中，调温水在热水加热器中利用0.4Mp蒸汽加热并通过热水泵循环被用于容器及管道伴热。

2.3.2.3废水处理

装置内废水、碱处理单元所用过的碱水和FAC脱除单元用后的水先收集在化学污水池V-991内，然后，再送到界区处处理前进行中和。

该化学污水池由两个小池组成，一个接收从装置来的废水，另一个池中将收来的废水进行批量中和然后用泵送到界外。

每24小时接收废水的水池要进行切换，加入碱液来中和的废水用空气鼓泡来进行充分搅拌。

第三章操作原理

3.2顺酐回收部分

3.2.1总貌

顺酐回收工段接收来自反应工段的冷却后的反应流出气体，流出物中的顺酐首先被无水贫溶剂所吸收，然后在真空条件下从富溶剂中解吸出来，由此获得的粗顺酐被送到精制工段做最后的精馏，以获得合格的顺酐产品。

来自顺酐吸收塔C-311的尾气和来自解吸塔真空系统VP-321的不凝气在焚烧炉中被烧掉。

两股溶剂被送到溶剂精制工段，两股溶剂被单独处理，除出其中的溶剂降解产物和富马酸，然后再把处理后的溶剂送回到溶剂循环回路中。

严格控制顺酐吸收塔的温度以及顺酐解吸塔的温度、压力，可以减少顺酐和溶剂的损失以及溶剂的降解。

3.2.2顺酐吸收塔和进料急冷

顺酐吸收塔（C-321）用于吸收来自反应工段冷后气体中的顺酐，塔1-9板通过富溶剂循环吸收顺酐，气体中少量的顺酐在塔10-25板被贫溶剂进一步吸收。

同时，离开吸收塔的尾气含有不凝气（氧气、氮气、一氧化碳）、二氧化碳水蒸汽、部分反应副产品（醋酸和丙烯酸）及没有反应的碳氢化合物。

贫溶剂从吸收塔顶部进入，含有顺酐和残留副产品（醋酸、丙烯酸）的富溶剂由塔底抽出。

吸收塔的操作要求如下：

a、最大的顺酐吸收；

b、最小的溶剂损失

c、最少的富马酸生成。

操作中，要注意防止水凝结，以免形成富马酸，造成顺酐收率的损失。

吸收塔控制操作的关键是：

a、贫溶剂入塔温度（62℃）；

b、贫溶剂进入吸收塔顶的流量（53.1m3/h）；

c、吸收塔底温度（82℃）；

d、塔底泵循环物流速率（921m3/h）；

e、循环物流返回温度（65℃）；

贫溶剂的入塔温度，可用解吸溶剂冷却器（E-322）的一部分旁路流量来控制。

为了防止蒸汽冷凝，溶剂的入塔温度必须高于塔顶气中水蒸气露点。

但是，为了减少顺酐由塔顶气体中的跑损，必须保证溶剂温度足够低，通常控制在62℃（TIC-13124）合适的安全区域是该温度至少高于水蒸气露点3℃，当反应器的产率改变或者温度升高，导致吸收塔进料中的水分有较大的改变时，需要调节这个温度。

贫溶剂的流量决定了吸收塔底采出富溶剂中的顺酐浓度，该浓度必须保持在8.5%～10wt%。

太小的溶剂流量会导致顺酐从塔顶的跑失。

吸收塔底温度可通过设定塔底泵循环流量来控制，这些参数取决于反应器气体入塔温度（160℃）以及小范围的贫溶剂流量和温度的变化，塔底温度不能太高，否则会增加顺酐和溶剂的跑失。

如果温度太低，水就会凝结下来，并与顺酐水和，生成富马酸。

塔底温度通常控制在82℃。

吸收塔底物流分为两股：

a、一部分通过吸收塔循环冷却器循环到第九板。

b、另一部分到富溶剂闪蒸罐（V-311）。

塔底泵循环物流的返回温度由吸收塔循环冷却器温水流量来控制。

返回温度控制在65℃，合适的安全区域是：

在吸收塔上的返回点的温度至少高于气相水蒸汽露点3℃。

使用吸收塔循环冷却器，根据系统可取走的热量的大小限定了上限。

必须注意，冷的塔底泵循环物流与来自解吸塔尾气吸收塔的富溶剂，以及来自产品塔尾气吸收塔的富溶剂相混合。

由于来自尾气吸收塔的循环物流温度的温度约为72℃，所以吸收塔循环冷却器的出口温度必须低于65℃，才能保证混合溶剂温度为65℃。

调温水的设计必须保证吸收塔循环冷却器的进口温度不低于43℃，以防止冷灶在冷却器中扩大，因为它会导致富马酸沉淀，堵塞管线和设备。

关键控制参数的变化是互相关连的。

因此，当改变其中的一个时，就必须调整其他参数。

以下例子叙述的是在操作吸收塔过程中，怎样的控制会影响到期望的变化。

如果在塔顶气体中损失大量的顺酐（可通过流出物分析或焚烧炉操作检测出来），依据以下顺序调节吸收塔的操作：

a、降低贫溶剂供应温度；

b、提高贫溶剂进料量；

c、降低吸收塔底温度（即提高泵循环流量）；

d、降低泵循环返回温度。

如果遇到塔底含水分过高（通过解析塔尾气吸收塔和解析塔真空系统的负荷的检测可知，依照以下顺序调节吸收塔的操作：

a、升高吸收塔底温度（即降低泵循环流量）；

b、降低贫溶剂进料量；

c、升高贫溶剂入塔温度；

d、升高泵循环返塔温度。

3.2.3富溶剂闪蒸罐

来自顺酐吸收塔的物流，在液位控制阀（LV-13111）控制下，在闪蒸罐填料中被闪蒸分成气、液两相，罐内的压力由顺酐解吸塔的操作压力决定，罐的操作压力越低，越多的水就会被从罐顶除去，并送至解吸塔尾气吸收塔。

从而，减少在顺酐解吸塔中富马酸的生成和溶剂的降解量。

提高水的脱除效果，还可以通过在罐底注入仪表空气或氮气。

正常操作时最理想的是不用供风。

如果需要，气体流量应控制好。

3.2.4顺酐解吸塔

来自富溶剂闪蒸罐底的富溶剂，在解吸塔进出料换热器中加热到153℃，并在控制阀（FV-13211）之后闪蒸，通过阀（FV-13211）的流量由富溶剂闪蒸罐底部液位控制，富溶剂在进入解吸塔之前与来自产品塔的塔底物流混合。

粗顺酐气体与水，反应副产物（醋酸和丙烯酸）一起由解吸塔顶排出。

解吸塔底的贫溶剂被再循环回吸收塔，其中的一部分分离出来，送至碱和富马酸处理。

来自解吸塔的气体在解析塔冷凝器中被冷却，其中的大部分顺酐凝结下来，冷凝产物用于塔的回流和精制工段的供料，来自解吸塔冷凝器的不凝气与来自富溶剂闪蒸罐的气体混合后送到解吸塔尾气吸收塔，回收剩余的顺酐。

解吸塔的控制目标是：

a、塔顶顺酐含量最大；

b、塔顶溶剂含量最小；

c、塔底顺酐含量最小；

d、溶剂降解最少。

为了达到以上目标，其关键的控制是：

a、操作压力（22mmHgA，2.933KPa）；

b、回流量（3.3m3/h）；

c、通过再沸器（E-323）输入系统的热量（蒸汽流量7500kg/h）；

解吸塔在塔顶压力为22mmHgA的深度真空下操作，绝对压力必须保持在一个最小值，在该压力下，可以保证顺酐上升到塔顶，又可保持塔底沸点尽可能低，使溶剂降解最少。

必须注意，塔顶的大部分顺酐是在进料控制阀（FV-13211）之后闪蒸出来的，而不是在再沸器中产生的。

为控制塔顶中的溶剂量，必须严格控制回流量，该溶剂的量必须保持在最小值。

因为一些溶剂会在产品塔中降解，从而影响到最后的产品质量。

正常回流量由FV-13215控制在4000kg/hr，设计值为4355kg/hr。

解吸塔顶温度一般在100℃左右，该温度可通过通入解吸塔再沸器的高压蒸汽流量来控制，输入到再沸器的热量必须尽可能有效地把顺酐汽化。

顺酐在解析塔底会因为40%左右贫溶剂被送至碱洗和脱富马酸系统而损失。

解吸塔底温度（194℃）没有串级控制，它取决于塔底压力及物料的组成，保持峰值温度尽可能低，减少溶剂的降解。

调节解吸塔操作的指导方针是：

a、把解吸塔操作压力设定的尽可能低，降低溶剂的沸点；

b、设定蒸汽进入再沸器的流量，使塔底只有0.10wt%或更少的顺酐；

c、在保持塔顶温度比实际需要温度更低的同时，把回流量设定得尽可能大，减少溶剂从塔顶流出量。

必须注意：

解吸塔顶的顺酐和溶剂量对产品塔的操作有很大的影响。

塔顶