超临界二氧化碳萃取仪操作规程Word格式.doc

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超临界二氧化碳萃取仪操作规程Word格式.doc

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超临界二氧化碳萃取仪操作规程Word格式.doc

021-54170556

一.样品准备

1.1对样品进行细碎以及去水分处理。

注意,样品不可太细。

1.2打开样品萃取釜的两个盖子,在盖子上出口处堵上聚丙烯等物质。

作用:

保护金属滤片,防止堵塞。

1.3先加上一边的密封圈,旋紧盖子。

注意:

必须要旋紧!

否则容易泄漏。

1.4在旋好的盖子上装一截脱脂棉。

起到过滤样品的作用。

1.5装入样品(注意:

不可太满,留出3cm左右距离,样品要实疏适当),然后再在上面堵上聚丙烯等物质起到过滤作用。

如果样品为粉末状,请参考说明书采用多截装样法或者样品混合玻璃珠、咨询工程师。

二.开机程序

2.1打开冷冻循环水浴,温度设定在5℃。

(等实际温度达到10℃以下就可以使用。

2.2确认关闭所有阀门:

进口阀、出口阀、排气阀、微量调节阀。

确认高压泵旋钮属于关闭状态(往左旋松即可)。

注意,微量调节阀不可旋的太死。

2.3把装好样品的萃取釜放入主机,连好萃取釜和管路。

放好接收瓶。

打开主机电源,设定好烘箱温度和出口阀温度,并开始加热。

诀窍:

可以先设较高温度,等釜温快到,再降为所需温度。

2.3打开高压泵电源,再打开CO2钢瓶。

2.4再打开空气压缩机或空气钢瓶。

二.萃取

等温度平衡之后,打开进口阀,调节所需压力(高压泵旋钮顺时针旋转,注意:

不可太快,否则泵会空打,容易损坏)等候温度压力稳定。

静态萃取

如果做静态萃取,则等萃取时间(浸泡时间)到之后再打开出口阀,调节微量阀到所需流速。

此时您可做先前添加夹带剂实验,添加量视实验条件调整。

动态萃取

如果做动态萃取,则等温度压力一达到要求,即打开出口阀,调节微量阀。

此时可做在线添加夹带剂实验,请注意添加夹带剂的时候务必于在低压的时候就开始添加。

静动态萃取。

即以上两种方式搭配,效果较佳。

四.关机程序

4.1萃取结束后,首先关夹带剂添加泵,旋松高压泵旋钮(逆时针旋转),使空气压力表指针指到零。

关掉空气钢瓶。

再关掉CO2钢瓶。

4.2等待釜内CO2气体通过样品瓶排完或者通过排气阀直接排空。

4.3排空之后,取走样品瓶。

取走萃取釜。

五.清洗程序

5.1对管路通过针筒进行溶剂(一般为乙醇)清洗。

直到溶剂清澈即可。

5.2取掉萃取釜两个盖子,拿出密封圈,倒出样品。

对釜和盖子等进行常规清洗或超声清洗。

晾干。

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