室内空气中可吸入颗粒物的测定方法.docx
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室内空气中可吸入颗粒物的测定方法
附录J（规范性附录）室内空气中可吸入颗粒物的测定方法
可吸入颗粒物的测定方法有重量法（GB6921）、光散射法（WS/T206）、压电晶体振荡法以
及B射线法等。
原则上这些方法均可用于室内空气中可吸入颗粒物的测定，但这些方法必须
符合GB6921或WS/T206,或经重量法（GB6921）比对合格方可。
下面仅列出重量法测定室内空气中可吸入颗粒物的分析方法供参考。
J.1相关标准及依据
本方法主要依据GB6921《大气飘尘浓度测定方法》。
J.2原理
使一定体积的空气进入切割器，将10ym以上粒径的微粒分离。
小于这一粒径的微粒随着空
气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。
根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计
算出可吸入颗粒物浓度，以mg/m3表示。
J.3切割器性能指标
J.3.1要求所用切割器在收集效率为50%时的粒子空气动力学直径D50=10±1卩。
J.3.2要求切割曲线的几何标准差eg小于等于1.5。
J.3.3在有风条件下（风速小于8m/s）切割器入口应具有各向同性效应。
J.3.4所用切割器必须经国家环境保护总局主管部门（或委托的单位）校验标定。
J.4采样系统性能指标
J.4.1在同样条件下三个采样系统浓度测定结果变异系数应小于15%。
J.4.2在采样开始至终了的时间内，采样系统流量值的变化应在额定流量的±10以内。
J.4.3采样设备噪声应符合国家有关标准。
J.5采样要求
J.5.1采用合格的超细玻璃纤维滤膜。
采样前在干燥器内放置24h，用感量优于0.1mg的分
析天平称重，放回干燥器1h后再称重，两次重量之差不大于0.4mg即为恒重。
J.5.2将已恒重好的滤膜，用镊子放入洁净采样夹内的滤网上，牢固压紧至不漏气。
采样结束后，用镊子取出。
将有尘面两次对折，放入纸袋，并做好采样记录。
J.5.3如果测定任何一次浓度，采样时间不得少于1h。
测定日平均浓度间断采样时不得少于
4次。
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J.5.6采样后滤膜处理按J.5.1的方法进行。
J.6计算
可吸入颗粒物浓度按下式计算：
c=dn12V1000）G（Gx.
式中：
c可吸入颗粒物浓度，mg/m3;
G2――采样后滤膜的重量，g;
G1――采样前滤膜的重量，g;
Vnd换算成标准状态下的采样体积，m3。
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附录K（规范性附录）室内空气中总挥发性有机物的测定方法
GB/T18883《室内空气质量标准》与GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》对总挥发性有机化合物（totalvolatileorganiccompounds,TVOC）的定义有所不同，对应的分析方法也不同（分别对应K.1、K.2）。
目前国内应用较多的除了上述两个标准所列的分析方法，还有光离子化法（K.3、K.4）。
光离子化总量测定法（K.4）虽没有被上述两个标准列入标准分析方法，其检测结果也与标准分析方法没有可比性，但光离子化法的测定结果也可反映室
内总挥发性有机化合物污染程度，又以其较低的市场价格，易于操作而得到广泛应用。
鉴于
此，本规范将光离子化总量测定法列为非仲裁性分析方法，以供选择使用，评价依据可参照
《室内空气质量标准》（GB/T18883）执行。
另外，也可采用美国环保局METHODTO-14A
METHODTO-15METHODTO-16METHODTO-17等分析方法测定室内环境空气中的总挥发性有机化合物。
K.1热解吸一毛细管气相色谱法
（1）
K.1.1相关标准及依据
本方法主要依据GB/T18883《室内空气质量标准》。
K.1.2原理
选择合适的吸附剂（TenaxGC或TenaxTA,用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。
采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。
用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
K.1.3测定范围
本法适用于浓度范围为0.5卩g/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
K.1.4试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
K.1.4.1VOCS为了校正浓度，需用VOCS乍为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
K.1.4.2稀释溶剂：
液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
K.1.4.3吸附剂：
使用的吸附剂粒径为0.25~0.18mm（60~80目），吸附剂在装管前应在其最
高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。
为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中
冷却至室温，储存和装管。
解吸温度应低于活化温度。
由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
K.1.4.4高纯氮：
99.999%。
K.1.5仪器和设备
K.1.5.1吸附管：
外径6.3mm、内径5mm、长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，吸附管的采样入口一端有标记。
吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解
吸仪的加热区。
根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂，管的两端用不
锈钢网或玻璃纤维堵住。
如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的
顺序排列，并用玻璃纤维隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。
K.1.5.2注射器：
可精确读出0.1□的10卩1液体注射器；可精确读出0.1□的10^L气体注射器；可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。
K.1.5.3空气采样器。
K.1.5.4气相色谱仪：
配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其它合适的检测器。
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色谱柱：
非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。
K.1.5.5热解吸仪：
能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。
解吸温度、时间和载气流速是可调的。
冷阱可将解吸样品进行浓缩。
本规范推荐使用有冷阱的热解吸仪；不带冷阱，但解析效率较高的热解吸仪也允许使用；将
吸附管中的样品不直接解析到色谱进样系统而是解吸到针筒或气袋中的产品不宜使用。
K.1.5.6液体外标法制备标准系列的注射装置：
常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。
K.1.6采样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。
个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位
置采样时，选择合适的采样位置。
打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1~10L）。
如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。
记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。
样品可保存14d。
K.1.7分析步骤
K.1.7.1样品的解吸和浓缩将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，
进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。
然后再以低流速快速解吸，经传输线进入
毛细管气相色谱仪。
传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。
解吸条件（见表K.1.1）。
表K.1.1解吸条件
解吸温度
250C〜325C
解吸时间
（5〜15）min
解吸气流量
（30〜50）mL/min
冷阱的制冷温度
+20C〜-180C
冷阱的加热温度
250C〜350C
冷阱中的吸附剂
如果使用，一般与吸附管相同，（40〜100）mg
载气
氦气或高纯氮气
分流比
样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择
K.1.7.2色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5卩m50nK0.2mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。
柱操作条件为程序升温，初始温度50C保持10min，以5C/min的速率升温至250C。
K.1.7.3标准曲线的绘制
气体外标法：
用泵准确抽取100卩g/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L、通过吸附管，制备标准系列。
液体外标法：
利用K.1.5.6的进样装置取1~5^L含液体组分100卩g/mL和10卩g/mL的标准溶液注入吸附管，同时用100mL/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，制备标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积为纵坐标，以待测物质量为
横坐标，绘制标准曲线。
K.1.8结果计算
K.1.8.1将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积。
K.1.8.2TVOC的计算：
K.1.8.2.1应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
K.1.8.2.2计算TVOC包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
K.1.8.2.3根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCs定量，至少应对十个最高峰进行定量,
最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
K.1.8.2.4计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
K.1.8.2.5用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
K.1.8.2.6Sid与Sun之和为TVOC的浓度与TVOC的值。
K.1.8.2.7如果检测到的化合物超出了（K.1.8.2.2）中TVOC定义的范围，那么这些信息应该
添加到TVOC值中。
K.1.8.3空气样品中待测组分的浓度按下式计算1000Vmmc00..=
式中：
c――空气样品中待测组分的浓度，卩g/m3
m――样品管中组分的质量，yg
m0空白管中组分的质量，（ig
Vo——标准状态下的采样体积，L。
K.1.9方法特性
K.1.9.1检测下限：
采样量为10L时，检测下限为0.5卩g/m3
K.1.9.2线性范围：
106。
K.1.9.3精密度：
根据待测物的不同，在吸附管上加入10卩曲勺标准溶液，TenaxTA的相对标
准偏差范围为0.4%至2.8%。
K.1.9.4准确度：
20C、相对湿度为50%的条件下，在吸附管上加入10mg/m3的正己烷，Tenax
TATenaxGR（5次测定的平均值）的总不确定度为8.9%。
K.1.10干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小；选择合适的色谱柱和分析条件，本法
能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。
K.2气相色谱法
（2）
K.2.1相关标准与依据
本方法主要依据GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。
K.2.2原理
选择合适的吸附剂Tenax-TA用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化
合物保留在吸附管中。
采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载
气进入毛细管气相色谱仪。
用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
K.2.3仪器及设备
K.2.3.1气相色谱仪：
带氢火焰离子化检测器；
K.2.3.2热解吸装置；
K.2.3.3毛细管柱：
长50m，内径0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1〜5^m
程序
70
升温50〜250C,初始温度为50C,保持10min，升温速率5C/min，分流比例1:
1〜10:
1;
K.2.3.
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