常用实用标准溶液配制方法文档格式.docx
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本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;
制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
。
配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。
滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。
4标准溶液的制备和标定
4.1氢氧化钠标准溶液(使用期:
2个月)
c(NaOH)=1mol/L
c(NaOH)=0.5mol/L
c(NaOH)=0.1mol/L
4.1.1配制
称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,ml
154
0.527
1.15.4
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,m/g无二氧化碳的水,V/ml
17.580
0.53.680
0.10.7550
4.1.2.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
(1)计算:
c(NaOH)=……………………………………………………….
(1)式中:
c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g;
v1——氢氧化钠溶液的体积,ml;
v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积,ml;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH,0,)=204.22]。
4.2盐酸标准溶液(使用期:
c(HCl)=1mol/L
c(HCl)=0.5mol/L
c(HCl)=0.1mol/L
4.2.1配制
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCl),mol/L盐酸,mL
190
1.545
0.19
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
c(HCl),mol/l基准无水碳酸钠,g
11.9
0.50.95
1.10.2
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
c(HCl)=.…………………………………………………………(3)
式中:
m——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;
v1——盐酸溶液的体积,ml;
v2——空白试验盐酸溶液的体积,ml;
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔M=52.9941。
4.3硫酸标准溶液(保质期:
c(1/2H2SO4)=1mol/L
c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
c(1/2H2SO4)=0.1mol/L
4.3.1配制
按下表规定量取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。
硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L硫酸的体积V/ml
130
0.515
0.13
4.3.2标定
按下表称取基准无水碳酸钠(预先于270~300℃下灼烧至恒重,并在干燥器中冷却至室温)。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
0.10.2
4.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:
…………………………..(3)
c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;
v1——硫酸溶液的体积,ml;
v2——空白试验硫酸溶液的体积,ml;
52.994——无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol;
若测定的浓度稍大于0.1,如0.1049,则取此溶液Vml,加试剂水或0.049*Vml,即可制得0.100mol/L的硫酸溶液。
4.4碳酸钠标准溶液(使用期:
c(1/2Na2CO3)=1mol/L
c(1/2Na2CO3)=0.1mol/L
4.4.1配制
称取下述规定称取无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。
c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g
153
1.15.3
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
c(1/2Na2CO3),mol/l水,mlc(HCl),mol/l
1501
0.1200.1
4.4.2.2计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:
c(1/2Na2CO3)=……………………………………(7)
V1——盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;
V——碳酸钠溶液的体积,ml。
4.6硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l(使用期:
4.6.1配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置2周后过滤备用。
4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.18g于120±
2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀。
于暗处放置10min。
加150ml试剂水(15~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂2ml,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白实验。
4.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:
……………………………………(9)
c1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
G——重铬酸钾的质量,g;
V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量,g/mol。
4.9碘标准溶液(使用期:
c(I2)=0.1mol/L
4.9.1配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用试剂水稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.9.2标定
4.9.3.1测定方法
准确量取35.00~40.00mL配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:
取250ml水,加0.05~0.2ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液(10g/l),用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
4.9.3.2计算
碘标准溶液浓度按式(14)计算:
………………………………………(14)
V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V3——碘溶液的体积,mL;
V4——空白试验中加入碘溶液的体积,mL;
4.15乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液(使用期:
c(EDTA)=0.1mol/L
c(EDTA)=0.05mol/L
c(EDTA)=0.02mol/L
4.15.1配制
称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。
EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LEDTA的质量,m/g
0.140
0.0520
0.028
4.15.2标定
4.15.2.1测定方法
4.15.2.1.1乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)=0.1mol/L、c(EDTA)=0.05mol/L]:
称取0.3g/0.15g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌,称准至0.0001g。
用少量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH=7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
计算:
m——氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]
4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]