三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验分析报告Word格式.docx
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0前言
三草酸合铁酸钾的制备原理
用Fe与H2SO4反应生成FeSO4,加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O,用(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4,再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
重量分析法测定水含量的原理
结晶水是水和结晶物中结构内部的水,加热至一定温度后即可失去。
K3Fe(C2O4)·
3H2O加热至100℃时失去全部结晶水,230℃时分解。
任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水,为保证全部结晶水的失去,本实验在110℃左右烘干吸湿水。
称取一定质量的试样,在110℃下加热到温度不再改变为止,试样减少质量就是水的质量。
高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理
(1)测定草酸根含量
MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,反应开始速度较慢,随着反应的进行,不断产生Mn2+,由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。
因此,滴定速度应先慢后快,尤其是开始滴定时,滴定速度一定要慢,在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时,不要加入KMnO4第二滴溶液,否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应,而在热的酸性溶液中分解:
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O。
KMnO4本身具有紫红色,是“自身”指示剂,因此,在滴定无色或浅色溶液时,不需要另外加指示剂,可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。
(2)测定铁离子含量
MnO4-与Fe2+反应,用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价,则用高锰酸根与Fe2+反应,KMnO4本身具有紫红色,是“自身”指示剂,因此,在滴定无色或浅色溶液时,不需要另外加指示剂,可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点,则可计算出样品中含Fe3+的含量。
EDTA法测Fe3+含量的原理
以磺基水杨酸为指示剂,在pH为2.0左右的溶液中,磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。
用EDTA滴定时,Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物,以此进行Fe3+含量的测定。
分光光度法测铁的含量的原理
根据朗伯比尔定律:
A=kbc,当入射光波长及光程b一定时,在一定的浓度范围内,有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。
只要绘出A-C标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得试液的浓度值,求得试样的含量。
用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理
电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律,电导G为电阻R的倒数,由导体本身决定的,G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率,是长1m、截面积为1m2的导体的电导,对于电解质溶液,电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导,电导率的基本单位是西门子S。
电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c,一般是先测定电导率,再根据上式求摩尔电导。
弱电解质在稀释时可看做完全电离,这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导,在一定温度下,弱电解质的极限摩尔电导是一定的,可查得。
一定浓度的弱电解质,其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比,所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。
1实验部分
1.1仪器和药品
1.1.1主要仪器:
仪器名称
型号
厂家
温度计
0~100℃
玻璃漏斗
滴管
表面皿
容量瓶
50mL,250ml,1000ml
分析天平
FA1004
上海精科
抽滤装置:
吸滤瓶布氏漏斗
烧杯
100ml,250ml,400ml,1000ml
电炉
移液管
25mL
锥形瓶
250mL
酸式滴定管
分光光度计
721型
上海第三分析仪器厂
电导率仪
DDS-307
电子天平
SPS202F
奥豪斯国际贸易(上海)
有限公司
量筒
100mL,10ml
吸量管
5ml
广口瓶
白色50ml,100ml
细口瓶
250ml
试剂瓶
(白)1000ml,(棕)1000ml
滴瓶
烘箱
恒温水浴箱
干燥器
1.1.2主要药品:
药品名称
规格
95%乙醇
AR
国药集团化学试剂有限公司
高锰酸钾
氨水
草酸钾
氧化锌
30%过氧化氢
磺基水杨酸
铁粉
98%硫酸
草酸钠
天津市化学试剂有限公司
硫酸亚铁
硫酸铵
硫酸亚铁铵
国药集团化学试剂有限公司
氯化铵
草酸
GB
中国医药集团上海化学试剂公司
氢氧化钠
锌粉
盐酸
EDTA
铬黑T
1.2制备
1.2.1溶液的配制
(1)3mol/L硫酸溶液(已配制好)
根据计算可知,配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98%浓硫酸16.3ml于烧杯中,再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。
(2)饱和(NH4)2SO4溶液
称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中,向其中加去离子水15ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(3)饱和H2C2O4溶液
称量草酸固体6g于100ml小烧杯中,向其中加去离子水60ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(4)饱和K2C2O4溶液
称量40g草酸钾固体250ml烧杯中,向其中加去离子水100ml后将烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(5)6%的H2O2溶液
欲配制100g6%的H2O2溶液,量取30%H2O2溶液18ml于250ml烧杯中,向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。
1.2.2三草酸合铁酸钾的制备
称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中,向其中加入37.5ml3mol/L的硫酸溶液,盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO4,再用酒精灯小火加热直至无细小气泡生成。
趁热将滤液过滤至蒸发皿中,去除过量铁粉和杂质。
再向蒸发皿中加入配置好的全部饱和(NH4)2SO4溶液,充分混合均匀,用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液的pH值至1~2,此时会生成(NH4)2Fe(SO4)2。
用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶膜出现。
将蒸发皿冷却、溶液结晶,抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为25.17g。
取(NH4)2Fe(SO4)2晶体10g于250mL烧杯中,然后加30mL去离子水和1.4mL3mol/L硫酸,加热溶解后,再加入33mL饱和草酸溶液搅拌,生成黄色沉淀,即FeC2O4·
2H2O晶体,将烧杯倾斜静置,使生成的沉淀自然沉降。
待黄色晶体FeC2O4·
2H2O完全沉淀后,用倾析法弃去上层清液,再用胶头滴管吸去剩余液体。
向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体,静置,弃去上层清液,即得纯净的黄色晶体草酸亚铁。
向草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液21.5mL,在恒温水浴锅中恒温40℃水浴加热,恒温下慢慢滴加6%的H2O2溶液15~20mL,充分搅拌,此时沉淀转为深棕色。
加完后在电炉上将溶液加热至沸,然后加入12mL饱和草酸溶液,再滴加12ml饱和草酸溶液,边加边快速搅拌,沉淀立即溶解,溶液转为翠绿色。
放置过夜,缓慢结晶。
如果第二天未出现结晶,则将烧杯至于冰水中,冷却迫使溶液结晶。
将得到的晶体抽滤,得到三草酸合铁酸钾晶体。
1.3含量分析
1.3.1含水量的分析
洗净一个称量瓶,在110℃电烘箱中干燥0.5h,置于干燥器中冷却,至室温时在电子天平上称量。
用称量瓶准确称取一份样品0.5~0.6g,在110℃电烘箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却,至室温后,称量。
重复上述干燥(改为15min)、冷却、称量操作,直至质量恒定(两次称量结果不超过1mg)。
根据称量结果即所产品结晶水的质量分数。
1.3.2标定测定
(1)高锰酸钾法
1KMnO4溶液的标定
称取高锰酸钾2.3~2.5g于250mL烧杯中,溶解并转入1000mL容量瓶中,定容,摇匀,移入棕色试剂瓶中。
准确称取0.15~0.20g草酸钠基准物三份,分别置于250mL锥形瓶中,加去离子水50mL使其溶解,加入10mL
3
mol/L硫酸溶液,在水浴上加热到75~85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢,在没有完全褪色之前不要滴入第二滴,此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。
当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。
滴定结束时,被滴定溶液的温度不应低于60℃。
根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。
公式:
c(Na2C2O4)=2*m(Na2C2O4)/[5*V(Na2C2O4)*M(Na2C2O4)]
2酸根含量的测定
精确称取样品约0.15~0.20g三份,分别放入250mL锥形瓶中,加入30mL水和15mL
3mol/L硫酸,溶解后在电炉上加热至温度达到75~80℃,趁热用标准KMnO4溶液滴定。
滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢,在没有完全褪色之前不要滴入第二滴,此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。
平行滴定三组,记下消耗KMnO4标准溶液的体积,计算样品中草酸根的质量分数,并换算成物质的量。
滴定后的溶液保留待用。
3含量测定
在上述滴定过草酸根的保留溶液中加0.2~0.3g锌粉还原,加热使溶液沸腾至黄色消失。
趁热过滤,然后用5~10mL去离子水洗涤,洗涤液与滤液合并移入至250ml锥形瓶,加入5~10mL
3mol/L
硫酸溶液加热至50~60℃,用KMnO4溶液滴定至微红色,计算样品中铁的质量分数,并换算成物质的量。
(2)EDTA法
1EDTA溶液的标定
称取EDTA2.3g左右于250mL烧杯中,加入去离子水,加热溶解,待溶液冷却后,转入1000mL容量瓶中,定容、摇匀之后把溶液转入白色试剂瓶中。
准确称取0.20~0.25gZnO置于250ml烧杯中,盖上表面皿。
在烧杯中加入5mL1:
1的盐酸,然后转入到250mL容量瓶中,定容、摇匀。
用移液管分别移取25mL
溶液于三个锥形瓶中,滴加1:
1的氨水至有白色沉淀出现,然后加入约10ml缓冲溶液(2.7g氯化铵与19.7ml浓氨水稀释到50