有机化学实验教案--17黄连中黄连素的制备_精品文档.docx

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重庆工业职业技术学院教案

课题

第十七讲黄连中黄连素的制备

课时

4学时

教学目标

和要求

1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法

2．熟悉固液提取装置及操作方法

教学重点

和难点

提取操作

生物碱纯化操作

授课内容与教学过程设计

一、实验目的

1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法

2．熟悉固液提取装置及操作方法

二、原理

黄连为我国特产药材之一，具有良好的抗菌能力，其中含有多种生物碱，以黄连素为主要成分，含量在4%-10%，含黄连素植物较多，以黄连和黄柏最高。

黄连素黄色针晶，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇，几乎不溶于乙醚，黄连素有三种互变异构体，自然界以季铵碱形式存在，其盐酸盐，硝酸盐，硫酸盐等均难溶于冷水，易溶于热水，各种盐的纯化较容易。

三、主要仪器与试剂

仪器：

回流装置（索氏提取器）、减压过滤装置、冷凝管、蒸馏头、1ml吸量管，布氏漏斗，抽滤瓶

药品：

黄连药材、浓盐酸（C.P.）、1%醋酸、乙醇（95％）

四、试验步骤

1.提取

称取2g磨碎的黄连药材，放入25ml圆底烧瓶，加入10ml乙醇，装上回流装置，在热水浴加热回流0.5h，冷却静置浸泡0.5h，抽滤，滤渣重复操作一次，合并两次所得滤液，蒸出乙醇，加入1%醋酸6-8ml，加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊约2ml，放置冷却，即有黄色针状晶体析出，抽滤结晶，冰水洗涤两次，丙酮洗涤一次，50-60℃烘干、称重。

2.计算产率

附常量试剂用量：

10g药材，100ml乙醇，20ml醋酸，8ml浓盐酸

用量可以根据实际增加

五、思考题

1．黄连素为哪种生物碱类的化合物？

2．为何用石灰乳来调节pH？

用强碱氢氧化钠可否？

为何？

课后作业

完成实验报告

课后总结

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