二茂铁及其衍生物对柴油的助燃和消烟作用实验报告_精品文档.doc
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华南师范大学实验报告
一、前言：
1、实验目的：
①了解二茂铁及其衍生物的应用，特别是作为一种优良的燃料助燃催化剂，其重要的经济价值与环保价值。
②掌握利用氧弹卡计测量油品燃烧所产生的热量的操作技术，应用CACE系统评价油品的燃烧效率。
③学会评价自制的二茂铁及其衍生物对柴油的助燃和消烟作用。
2、文献综述与总结：
二茂铁及其衍生物由于其特殊的化学结构，具有芳香性、氧化还原性、稳定性及低毒性，因而有着广泛的用途及潜在的应用前景。
二茂铁及其衍生物已被广泛用作燃料助燃剂，以改善燃料的燃烧性能，还可以作为汽油的抗震剂。
如：
可代替四乙基铅制得无铅汽油，提高汽油辛烷值（效能约为四乙基铅的80%）；可作为燃油助燃剂，促进燃油的完全燃烧，使动力机械燃烧室的积炭量减少，延长机械使用寿命，并可提高燃料利用率，减少烟尘对空气的污染。
有关文献报道在车用燃油中加入二茂铁，可节约燃料油10%~14%，车速增加10%，提高功率10%~13%，尾气中烟度下降30%~80%，二茂铁及其衍生物是一种优良的燃料助燃催化剂，其应用具有重要的经济价值与环保价值。
CACE系统可追踪体系在几十秒内完成燃烧过程，在测量和数据采集与处理方面实现实验室自动化具有不可比拟的优越性。
本实验利用计算机辅助化学实验系统（CACE）具有自动采集数据、存储及数据处理，适宜于快速反应的在线研究等优势，研究在柴油中加入二茂铁后二茂铁对柴油燃速和燃烧效率的影响以及二茂铁对柴油的助燃消烟作用。
二、实验部分：
1、实验原理：
（1）燃烧热测量原理：
利用氧弹卡计测量柴油燃烧产生的热量。
根据能量守恒定律，样品完全燃烧放出的热量促使卡计本身及其周围的介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化，就可以求算出该样品的恒容燃烧热，在量热计与环境没有热交换的情况下，其关系式为：
式中，m样为样品的质量，g；Qv为样品的恒容燃烧热，J/g；W（卡+水）为氧弹卡计和周围介质的热当量，J/℃，它表示卡计和水每升高1℃所需要吸收的热量；W（卡+水）=14541.35（J/k）；m点火丝为点火丝的质量，g；Q点火丝为点火丝（铁丝）的在恒容条件下燃烧放出热量，其值为6694.4J/g；ΔT为燃烧过程中温度的升高值，可利用CACE系统追踪燃烧过程中ΔT，经过雷诺作图法或计算法可校正由于系统热漏等原因产生的ΔT的测量偏差。
通过上述公式可计算分别测量柴油和在柴油中加入二茂铁后柴油燃烧放出的热量的燃烧值，即可研究二茂铁作为柴油燃烧的添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。
本实验以ΔT/m（单位重量柴油燃烧引起温度变化值）研究添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。
（2）完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响
作为柴油燃烧的添加剂，二茂铁在实验条件下其本身并不燃烧，而是引到催化助燃作用。
根据上面的实验原理与方法，在柴油完全燃烧的条件下，测量柴油在加入二茂铁和未加入二茂铁时燃烧前后温度随时间的变化，通过ΔT/m（单位重量柴油燃烧引起温度变化值）以及ΔT/Δt（即单位时间温度随时间的变化率）。
即可研究二茂铁作为添加剂对柴油燃烧的效率和速率的影响规律。
（3）不完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响
根据上面的实验原理和方法，对于不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧的影响可从燃烧速率（ΔT/Δt），燃烧效率（ΔT/m）以及燃烧后炭渣的重量和尾气成分的变化三个方面进行研究，尾气可以通过氧弹装置中的排气孔收集，利用有关的分析方法进行尾气的定性和定量测定。
以寻找二茂铁与柴油量的最佳配比，从而了解二茂铁作为柴油燃烧过程中的添加剂其环保价值和经济价值。
2、仪器与试剂：
①仪器：
GR3500型氧弹式热量计及氧弹式热量计控制箱、CACE系统、数显温差测量仪、温度计、电子天平、烧杯、量筒、万用电表、氧气瓶、具塞比色管、分光光度计
②试剂：
二茂铁、柴油（市售）、SO2标准液、甲醛吸收液、0.05%PRA使用液、0.06%胺磺酸钠、1.5mol/LNaOH、亚硝酸钠标准液
3、实验步骤：
（1）完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧热和燃烧速率的影响（充氧压力：
10atm）
①称取柴油0.5克，加入二茂铁（标准试剂样品），使柴油中二茂铁含量分别为0.0%；1.0%；测量柴油燃烧反应前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T
②通过△T，求取样品燃烧QV、△T/W；并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量。
比较不同添加剂配比的柴油其燃烧效率的差异
③通过燃烧反应曲线,通过燃烧时温度上升的速率和△T，求取△T/△t。
比较不同添加剂配比的柴油其燃烧速率的差异
（2）不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响及尾气成分测定
（充氧压力：
10atm）
①称取柴油1.3克，加入二茂铁（自合成样品或标准试剂样品），使柴油中二茂铁含量分别为0.0%；1.0%；测量柴油燃烧反应前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T
②通过△T，求取样品燃烧QV、△T/W；并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量
③通过燃烧反应曲线,通过燃烧时温度上升的速率和△T，求取△T/△t。
比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异
④分别测定含量为0.0%；1.0%的样品燃烧反应后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量
（3）二氧化硫气体的测定实验步骤
1、二氧化硫标准曲线的绘制
①取14支10ml具塞比色管,分A、B两组分别对应编号,A组按下表配制标准系列
②B管组各管中分别加入0.05%PRA使用液1ml
③A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml,1.5mol/L氢氧化钠0.5ml,混匀。
④逐管迅速分别将管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中。
立即具塞摇匀后显色5分钟后以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量
⑤将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线
2、样品测定
①将3.00ml甲醛缓冲吸收液放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气。
②然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中,用少量甲醛缓冲液洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至5.0ml标线。
③加入0.060%胺磺酸钠0.5ml,摇匀。
④放置10分钟,以除去氮氧化物干扰,加入1.50ml/mol氢氧化钠0.5ml,混匀。
⑤再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1.00ml的比色管中,具塞摇匀。
⑥室温下显色5分钟后测定所测样品消光值。
⑦根据消光值通过二氧化硫标准曲线查得相应二氧化硫浓度，计算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量燃烧尾气中二氧化硫的排放量。
（4）二氧化氮气体的测定方法------盐酸萘乙二胺分光光度法
1、二氧化氮标准曲线的绘制
①取六支10ml具塞比色管，按下表配置成亚硝酸钠标准溶液系列
②将各管混合均匀,置于暗处中放置20min（室温低于20℃时显色40min以上）后,用1cm比色皿,在波长540nm处，以水为参比液，测定其吸光度
③将扣除空白试样的吸光度与亚硝酸浓度作图,可得亚硝酸钠标准曲线
2、样品测定
①将5.00ml二氧化氮显示液放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气。
②然后将吸收瓶中的样品暗处放置20min（室温低于20℃时显色40min以上）。
③用1cm比色皿,在波长540nm处，以水为参比液，测定其吸光度。
④将所测消光值在二氧化氮标准曲线上查得相应二氧化氮浓度，计算排放二氧化氮的总量，以每克柴油放出二氧化氮的微克数衡量尾气中二氧化氮的排放量。
三、实验数据记录及数据处理
1.SO2含量溶液标准曲线数据
2.NO2含量溶液标准曲线数据
3.柴油不完全燃烧尾气含量计算
（1）SO2尾气吸收测定：
①没加二茂铁数据
②加二茂铁数据：
（2）NO2尾气吸收测定：
①没加二茂铁数据
②加二茂铁数据：
（3）数据整理：
4.不同种类添加剂和柴油混合体系不完全燃烧时尾气成分分析
5.不同配比的二茂铁-柴油混合体系燃烧效率及燃烧速率的测定实验现象与结果：
（1）完全燃烧条件下不同配比的二茂铁-柴油混合体系燃烧效率及燃烧速率的测定：
①完全燃烧时，加入二茂铁的柴油燃烧时温度变化情况：
（图一）
计算得到：
②完全燃烧时，没有加入二茂铁的柴油燃烧时温度变化情况：
（图二）
计算得到：
③根据上面的数据整理得下表：
表一不同配比的二茂铁-柴油混合体系完全燃烧时燃烧效率及燃烧率
柴油
/g
二茂铁
/g
浓度
/%
△T
/K
△t
/s
Qv
/（J/mol）
△T/△t
/（K/s）
△T/m
/（K/g）
碳渣重
/g
0.5043
0.0050
1
1.455
480
41954.38
0.00303
2.8852
0.0076
0.5087
0
0
1.447
660
41362.81
0.00219
2.8445
0.0082
④结论：
由上表可以看出，在完全燃烧的情况下，不加二茂铁和加入二茂铁时柴油的恒容燃烧热基本一样，但加入二茂铁时燃烧速率提高了27%，燃烧效率提高了1.4%。
可见，二茂铁可以提高燃烧效率和燃烧速率，减少柴油完全燃烧时的时间。
此外，加入二茂铁后燃烧产生的炭黑比没加二茂铁时要少，表明二茂铁有助燃的作用。
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