土壤石油烃C10C40测定方法证实记录HJ1021文档格式.docx
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Tracel3OO气相色谱仪（配
FID检测器，TG-5Ms色谱柱）
2020年5月19S-2022年5月18日
良好
高通量加压流体萃取仪（HPFE06）
/
高通量真空平行浓缩仪（MPE）
三、试剂与材料
1.标准物质
石油力（C10-C40）混合标准溶液：
31000mg/L,溶剂为正己烷,证书编号：
ZH0B04,批号：
V1900199,有效期至2024年3月29日。
2.试剂
2.1正己烷：
色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，4L/瓶；
2.2二氯甲烷：
色谱纯，山东禹王和天下新材料有限公司，500ml/瓶；
2.3石英砂：
分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；
2.4硅藻土：
色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，1kg/瓶；
3耗材
3.1佛洛里硅土净化小柱：
广州菲罗门科学仪器有限公司，lg/6mL上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
经空白试剂验证，无杂峰。
四、标准文本与原始记录
1.标准文本
实验室已发放受控版本《土壤和沉积物石油燃（C10-C40）的测定气相色谱法》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录
实验室根据石油燃（C10-C40）的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为
TXJC-JL-T-025-2018>
TXJC-JL-T-024-2019>
TXJC-JL-T-098-2019o
3.监测报告
监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。
五、环境
石油燃（C10-C40）项目的前处理用到有机溶剂，在前处理实验室配备有通风设备，萃取、浓缩及提取液净化可在台式通风柜中，实验室装有空调，可保持温度25C,能够满足石油燃（Clo-C4o）项目前处理过程、检测过程及仪器设备的需要。
石油燃（C10-C40）项目的前处理和检测实验室分别为有机前处理室和大型仪器室二，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。
该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
六、实验部分
1.样品的采集和保存
用具有玻璃塞的棕色磨口瓶采集样品，样品采集后，4c以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。
提取液4c以下密封、避光保存，于40d内完成分析。
2.样品制备
除去样品中的异物，称取约10g（精确到0.01g）样品于研钵中，加入适量硅藻土，研磨成流沙状。
3.试样的制备
3.1提取
使用高通量加压流体萃取仪，其过程为：
取洗净的萃取池拧紧底盖，垂直放在水平面上。
将专用的玻璃纤维滤膜放置其底部，顶部放置专用漏斗。
用小烧杯称取适量试样，按编号将试样依次通过专用漏斗小心转移至萃取池，移去漏斗，拧紧瓶盖，垂直平稳拿起萃取池,在此拧紧两端盖子，将其垂直平稳放入加压流体萃取装置样品盘中。
每个萃取池对应干净的接受瓶，记录每个样品对应的萃取池和接收瓶的编号。
条件设置后，启动程序，仪器自动完成萃取。
萃取仪条件：
载气压力：
0.7MPa
加热温度：
120℃
萃取池压力：
lOMPa
氮气吹扫时间：
60s
萃取次数：
2次
3.2浓缩
将接收瓶放至高通量真空平行浓缩仪中，浓缩至1.0ml。
3.3净化
依次用10ml正己烷一二氯甲烷混合溶剂、10ml正己烷活化佛罗里硅土净化小柱。
待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱,开始收集流出液，用约2ml正己烷洗涤浓缩液收集装置，转移至净化柱，再用12ml正己烷淋洗净化柱，与流出液合并，浓缩至1.0ml,待测。
4.仪器条件
进样口：
温度320℃,不分流进样（分流比60:
1）,不分流时间0.75min,吹扫流量5.0ml/min；
・、―30℃/min20℃/min
程序升温：
60℃（lmin）>
230℃（lmin）>
320℃（12min）；
检测器：
330℃,空气流量350ml/min,尾吹气流量30ml/min,氢气
流量40ml/min。
柱流量：
2.0ml/min；
5.校准曲线的绘制及样品测定
5.1用微量注射器分别移取适量的石油烧（Cio-C4o）的标准溶液，用正己烷稀释，混匀。
配制成石油燃（C10-C40）质量浓度分别为Omg/L、248mg/L、775mg/L、1550mg/L、3100mg/L、9300mg/L的标准系列。
4.2样品测定
取试样按照与校准曲线建立相同的仪器条件进行试样的测定。
4.3空白试验
取相同体积的石英砂，按照试样进行制备空白试样，按照与校准曲线建立相同的仪器条件进行测定。
5.结果计算与表示
5.1定性/定量分析：
根据标准物质色谱图的保留时间定性，总峰面积定量。
5.2结果计算
土壤中石油燃（C10-C40）的含量，按照公式计算：
pXV
W1=-
mXWdm
式中：
Wi—土壤中石油燃（C10-C40）的含量，mg/kg；
p—由校准曲线所得石油烧（C10-C40浓度，mg/L：
V—提取液浓缩定容后的体积，ml；
m—样品量（湿重），g；
Wdm—土壤干物质含量，%o
6、方法检出限和测定下限
当取样量为10.0g时，定容体积1.0ml,进样体积l.Oul时，土壤样品中可萃取石油烧的方法检出限为6.0mg/kg,测定下限为24mg/kgc
检出限的2~5倍法。
（采用空白加标155ug/ml测量7次得到方法检出限）。
7.精密度
实验室内相对标准偏差：
标准曲线点测定法。
（对3组浓度分别为3100mg/L（31Omg/kg）、4960mg/L（496mg/kg）、6970mg/L（697mg/kg）的标准曲线点各测定6次，得到3组结果）。
8.准确度
样品加标法。
（在土壤样品中用微量注射器分别加入3100mg/L>
4960mg/L的标准溶液，各测定6次，得到两组结果。
）
附表：
表1标准曲线
标准贮备液（标准物质）：
石油炫（C10-C40）混标编号：
ZH0B04V1900199p（pg/ml）=31000
石油烧
（C1O-C4O）
浓度（mg/L）
248
775
1550
3100
9300
y=0.1807x+13.3325r2=0.9994
峰面积
（PA*min）
10.217
51381
147.396
286.417
605.254
1685.483
石油屋（c10-c40）曲线
（Cio-Cto）
y=0.2088x+16.0032r2=0.9996
峰面积（PA*min）
9.540
71.365
192.122
347.083
638.653
1963.296
oRno-
石油」（c10.c40）
onnn
y=0.2087783723x+16.0034052301R2=0.9996471862
]J
1nno
♦总峰面积
1UUU
see
线性总峰血积
OvU
n4
（
r।।।।I
）200040006000800010000
表2方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
试样1（155mg/L）
试样2
试样3
备注
测定结果（mg/kg）
1
12
2
3
4
10
5
9
6
7
13
平均值为（mg/kg）
11
标准偏差Si（%）
1.3684
t值
3.143
检出限（mg/kg）
测定下限（mg/kg）
16
表3方法精密度测试数据表
试样1（310mg/kg）
试样2（465mg/kg）
试样3（697.5mg/kg）
347
427
627
352
446
625
354
431
644
436
634
348
425
651
351
444
646
435
638
标准偏差Si（%）
2.6583
8.7502
10.7223
相对标准偏差RSDi%
0.8
2.0
1.7
表4方法准确度测试数据表
（实际样品加标测试数据）
实际样品加标
试样1
样品
加标样品
平均值五、K（mg/kg）
加标量卜i（mg/kg）
310
465
加标回收率Pi（%）
113
93.5
七、结论
1.人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满足《土壤和沉积物石油烧（C10-C40）的测定气相色谱法》开展条件；
2.线性范围为「2=0.9994、0.9996,满足《土壤和沉积物石油烧（Cio-Cao）的测定气相色谱法》中要求达到0.999的要求；
3.检出限4mg/kg,满足《土壤和沉积物石油燃（Cio-Cao）的测定气相色谱法》中检出限为6mg/kg的要求。
4.精密度为1.0%、2.2%、1.9%,满足《土壤和沉积物石油烧（C10-C40）的测定
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