GBT2121991煤的家当剖析方法Word文档格式.docx
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变色硅胶:
工业用品。
c.
iii.仪器、设备
小空间干燥箱:
箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自a.
动控温装置，能保持温度在105,110?
范围内。
b.玻璃称量瓶:
直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
c.干燥箱:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
d.干燥塔:
容量250mL，内装干燥剂。
图1玻璃称量瓶
e.流量计:
量程为100,1000mL/min。
f.分析天平:
感量0.0001g。
iv.分析步骤
a.用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气
干燥煤样1?
0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105,110?
的干燥箱中。
烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
c.注:
1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次
计算。
d.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，
称量。
e.进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g
或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依
据。
水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
v.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式
（1）计算:
（1）
式中:
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%;
m1——煤样干燥后失去的质量，g;
m——煤样的质量，g。
B.方法B（甲蒸馏法）
方法提要i.
称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。
分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。
以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。
a.甲苯（GB684）:
化学纯。
a.分析天平:
最大称量为200g，感量0.001g。
b.电炉:
单盘或多联，并能调节温度。
c.冷凝管:
直形，管长400mm左右。
d.水分测定管:
量程1,10mL，分度值0.1mL（见图2）。
水分测定管须经过校正
（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。
图2水分测定管（单位:
mm）e.小玻璃球（或碎玻璃片）:
直径3mm左右。
f.微量滴定管:
10mL，分度值为0.5mL。
量筒:
100mL。
g.
h.圆底蒸馏烧瓶:
500mL。
蒸馏装置（见图3）:
由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。
各部件连接i.
处应具有磨口接头。
图3蒸馏装置示意图
a.称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆
底烧瓶中，加入约80mL甲苯。
为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。
安
置好蒸馏装置。
b.在冷凝管中通入冷却水。
加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。
控制加热温度使
在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2,4滴。
连续加热，直到馏出液清澈并在
5min内不再有细小水泡出现时为止。
c.取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的体
积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。
v.回收曲线的绘制
用微量滴定管准确量取0、1、2、3……10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。
每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。
根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。
更换试剂时，需重作回收曲线。
vi.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式
（2）计算:
（2）
V——由回收曲线图上查出的水的体积，mL;
d——水的密度，20?
时取1.00g/mL;
C.方法C（空气干燥法）
干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
ii.仪器、设备
a.干燥箱:
带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105,110?
范围
内。
b.干燥器:
c.玻璃称量瓶:
d.分析天平:
iii.分析步骤
a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气
b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105,110?
的干燥箱中，在一直
鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1,1.5h。
1）预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷
却至室温（约20min）后，称量。
进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过
0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为
计算依据。
水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
e.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（3）计算:
（3）
mad——空气干燥煤样的水分含量，%;
D.水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定:
表1,%
水分（Mad）重复性
<
50.20
5,100.30
>
100.40
3.灰分的测定
本标准包括2种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法;
快速灰化法可作为例常分析方法。
A.缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815?
10?
，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
a.马弗炉:
能保持温度为815?
。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有
直径为25,30mm的烟囱，下部离炉膛底20,30mm处有一个插热电偶的小孔，
炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b.瓷灰皿:
长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。
图4灰皿
c.干燥器:
内装变色硅胶或无水氯化钙。
e.耐热瓷板或石棉板:
尺寸与炉膛相适应。
iii.分析步骤
a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样
1?
0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超
过0.15g。
b.将灰皿送入温度不超过100?
的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的
缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500?
，并在此温度下保持
30min。
继续升到815?
，并在此温度下灼烧1h。
c.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干
燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为
止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼
烧。
B.快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法:
方法A和方法B。
i.方法A
a.方法提要:
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815?
的灰分快速测定仪的传送带上，煤
样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。
以残留物的质量占煤样质量的百分数
作为灰分产率。
b.专用仪器:
快速灰分测定仪（见附录A）。
c.分析步骤:
a.将灰分快速测定仪预先加热至815?
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样
0.5?
0.01g，精确至0.002g，均匀地摊平在灰皿中。
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min
左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
ii.方法B
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815?
的马弗炉中灰化并灼
烧至质量恒定。
b.仪器、设备:
同3.1.2条。
c.分析步骤:
a）.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1?
0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b）.将马弗炉热到815?
，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待5,10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
c）.关上炉门，在815?
的温度下灼烧40min。
d）.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
e）.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
C.分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（4）计算:
（4）
Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%;
m1——残留物的质量，g
D.灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定:
表2,%
灰分重复性Aad再现性Ad
150.200.30
15,300.300.50
300.500.70
4.挥发分测定方法
A.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900?
温度下，隔绝空气加
热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发
产率。
B
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