茶皂素提取docWord格式.docx

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茶皂素市场前景看好，仅就洗发香波这一行业来说，我国洗发香波年总产值约10万吨，其中一半需加调理剂，共需调理

剂1000吨，如果市场占有率达10%,年可销调理剂100吨，年产值450万元。

1.2茶皂素的性质

1.2.1茶皂素的理化性质

纯茶皂素是白色微细柱状结晶体，吸湿性强，对甲基红明显酸性，难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，稍溶于温水，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸，在稀碱水溶液中溶解度明显增加⑵O茶皂素的配基部分在受热时易发生焦糖化，与萘酚反应可生成紫色物质，其甙键可被酸、碱或酶水解生成糖与皂甙单元。

茶皂素溶液对斐林试剂没有还原能力，只有在硫酸或盐酸中加水水解后才有还原能力；

在水溶液中茶

皂素能被醋酸铅、盐基醋酸铅和氧化钡所沉淀，但不会被氯化钡和氧化铁所沉淀。

表1-1茶皂素主要理化常数

分子量

分子式

兀素分析值（％）

熔点（C）

pH值

1203

C57H90O26

C=59.93，H=7.09

223〜224

6.2

1.2.2茶皂素的表面性质

茶皂素分子具有亲水性的糖体和疏水性性的配基，是一种天然非离子型表面活性剂，具有良好的乳化、分散、湿润、发泡、稳泡及去污等性能。

《本草纲目》

也有记载：

“条籽捣仁洗农除油腻”。

对蛋白质、纤维素无损伤，特别对丝、毛、羽绒的洗涤效果良好。

茶皂素亲水亲油平衡值（HLB值）为16,是制备水包油型（O/W）乳液的良好乳化剂，对固体微粒分散作用明显。

起泡力几乎不受水质硬度的影响，在pH4〜10范围内发泡正常且泡沫稳定持久，具有较好的湿润性。

茶皂素与水振荡后产生蜂窝状泡沫，据报道，0、05%茶皂素水溶液，振荡后产生的泡沫可以保持30min而不消散，而优等肥皂0•06%的水溶液振荡后产生的泡沫在14min内就消散了。

实验表明，茶皂素能够显著地降低液体的表面张力，在浓度为0.01%〜1、

00%的范围内，加茶皂素水溶液的表面张力即从76mN/m下降到46mN/m在水质硬度为0-146.94retool的范围内，加茶皂素水溶液的表面活性几乎不受水质硬度影响。

以茶籽皂素软化石蜡，其乳化力强，分散性良好，乳液颗粒度在1.54m左右，稳定性好，能在室温下长时间存放而不分层。

1.3茶皂素的应用

近些年来，茶皂素应用开发及工业产品系列化等方面都有较大的发展，应

用领域已拓展到轻工、化工、建材、纺织、农业及水产养殖，以及医药保健等行业⑶。

现主要介绍一下茶皂素在日化行业的应用情况：

茶皂素是天然产物，在

日化行业是难得的表面活性剂。

与人工合成的表面活性剂相比，尽管茶皂素的起泡力不强，但其泡沫稳定性极强，而且起泡力不受水的硬度变化影响，发泡性能较好，故可用于制造洗涤剂、起泡剂和乳化剂[4]。

生产出来的茶皂素复配洗发

香波，伸长弹性和摩擦系数等技术指标要优于其他产品，实际应用时，具有发松、光滑、去头屑、止痒等优点，有洁发、护发之功效，且对皮肤无毒害和致敏作用。

另外，茶皂素还具有头发生长促进剂的作用。

茶皂素也可用于洗涤衣物，可降低水的表面张力，产生持久的泡沫，有分散、去污性能，并且不受水硬度的影响，洗涤衣物时不会产生脱色、损伤，是毛纺品、丝织品、棉纺品、羽绒等的优良洗涤剂。

本实验利用油茶饼粕为原料，用热水浸提、乙醇转萃来研究茶皂素提取的最佳条件，并将茶皂素应用于洗发香波中，制备茶皂素洗发香波，然后试验它的应用效果。

2材料与方法

2.1材料与试剂

油茶饼粕（市场购买）；

95%乙醇、Al2（SO4）3、活性炭、NaOH,以上均为分

析纯；

蒸馏水，香草醛、硫酸、K12-A、AES-A、6501、M-550、珠光浆、香料（以上所用原料均为工业级）。

2.2主要实验仪器

仪器型号

FW100高速万能粉碎机

DK-S24型电热恒温水浴锅

JA2003N电子天平

KQ-C气流烘干器

TDL-5-A低速台式大容量离心机（

SHZ-III型循环水真空泵

RE52-99旋转蒸发器

DHG-9101-2电热恒温鼓风干燥箱

BCD-185F/HC容声冰箱

2.3茶皂素的提取实验方法

2.3.1茶皂素提取及含量测定方法的选择

茶皂素提取方法很多，但总体上以水浸提法、有机溶剂法和吸附法三种方法为基础⑸，不少研究者综合其优点，克服缺点，发展了一些新的提取纯化工艺，比如水提沉淀法、水提---醇萃法、水提醇沉法、超滤膜法、沉淀释放法、水提发酵法等等。

我们根据实验室的具体条件结合茶皂素的理化性质，最终选定水提---

醇萃法来进行茶皂素的提取。

水提---醇萃法是目前较为理想的提取茶皂素的方法，具有工艺简单、产率和纯度较高的特点。

水提---醇萃法是根据茶皂素易溶于热水和95%的乙醇，不溶于冷水性质，用热水浸提茶饼，然后于浸提液中加入絮凝剂Al2（SO4）3,沉降除杂

冷却后，再用95%的乙醇转萃提纯一种方法。

茶皂甙为多糖萜类化合物，与香草醛在浓硫酸作用下表现呈色反应，茶皂素的含量和吸光度值成线性关系，且在一定浓度范围内符合比耳定律，本文利用此性质对茶皂素的分析方法进行研究。

2.3.2水提--醇萃法提取茶皂素方法

2.321茶皂素提取工艺流程

2.3.2.2茶皂素提取步骤

（1）油茶饼粕的预处理

由浸取的原理可知，破坏植物的细胞壁有利于提高浸取速率，但如果全部的细胞壁遭到深度破坏，则一些分子量较大的物质也被浸取出来，使杂质增多，造成后续操作困难。

为了使油茶饼粕中的茶皂素很快接触到浸取剂，

将茶叶放入高速万能粉碎机中粉碎，打成茶叶粉末，但不可过细，不利于下

一步的过滤。

一般茶籽饼的粉碎粒度在I〜3mm为宜。

（2）浸提剂的选择

根据茶皂素难溶于冷水而易溶于热水和的性质（特点），我们选用蒸馏水作为提取茶皂素的浸提试剂。

（3）恒温热水浴浸提按一定的料液比，即称取一定的茶粕粉末，加入一定比例蒸馏水，置入

不同温度下的恒温水浴锅中，每次浸泡一定的时间，一定浸泡次数，过滤，得茶皂素浸取液。

浸提得到的滤液要趁热用纱布过滤（茶皂素难溶于冷水，放置冷却后将导致产率下降），将滤渣继续加蒸馏水再次进行恒温水浴浸提，然后趁热用纱布过滤，反复操作三次，将得到的滤液合并。

（4）加絮凝剂（AI2（SO4）3）除杂絮凝剂可以将浸提液中鞣质、蛋白质、蜡质等不稳定杂质除去，而对于

茶皂素的溶解则不会产生影响。

（5）抽滤抽滤可以将上述的杂质与茶皂素滤液迅速分离。

（6）减压恒温蒸发浓缩

将抽滤除杂后的滤液置于RE52-99旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发浓缩至稠状，温度80〜90C。

减压恒温（80〜90C）蒸发,既可以使滤液快速浓缩，又使得茶皂素不会遭到高温破坏。

（7）乙醇转萃

将上述稠状液体置于分液漏斗中，加适量的95％乙醇萃取三次，取上层萃取液，合并三次的萃取液。

茶皂素在95％乙醇中的溶解度很高，而在冷水中的溶解度较低，所以茶皂素转入乙醇中。

而其它杂质在乙醇中溶解度较低，就留在下层液中。

（8）脱色将转萃后的液体置于烧杯中，加入少量活性炭进行脱色处理。

为了增强脱色效果，可将烧杯中液体加热煮沸，并不断搅拌两三分钟，然后用过滤的方法除去活性炭。

（9）蒸发乙醇

将脱色后的滤液置于RE52-99旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发乙醇，

温度55C，蒸发至稠状时停止。

（10）恒温干燥将上述稠状物置于表面容器中，放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温

度50〜60C。

（11）称重，得到粗茶皂素（产品见图2-2）

图2-2粗茶皂素产品

2.3.4茶皂素含量的测定方法

2.341最大吸收波长的确定

茶皂素标准品溶液与香草醛一硫酸显色⑹，以定容空白液为参比液，在

uV—2800紫外可见分光光度计上扫描，其吸收曲线下图所示。

由图可以看出，在波长为545nm时吸光度最大，因此茶皂素的测定波长为545nm.

O.OIF1—一'

_■—■1j'

■■■

-HUf4404^115lKl52l>

5S0MM*

KKIbbi

图2-2吸收波长曲线

2.3.4.2标准溶液的配置

称取0.1g（精确到0.0001g）茶皂素标准品，用95%乙醇溶解后置入100mL容量瓶，并用95%乙醇定容。

分别吸取0.9，1.8,2.7，3.6,4.5mL于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，则得含茶皂素0.09、0.18、0.27、0.36、0.45mg/mL五种不同浓度的标准溶液。

2.343标准曲线的制作

在最大吸收波长545nm处测定不同浓度的茶皂素标准液的吸光度，以茶皂素含量为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线（如图2-3），并计算回归方程为：

A=0.0008x+0.0257,相关系数r=0.9993，由R20.9987开方而得。

图2-3茶皂素标准工作曲线（香草醛一硫酸显色）

2.3.4.4茶皂素含量的测定

准确称取1g茶皂素粗产品，用95%乙醇完全溶解，定容至100ml,得1mg/ml的茶皂素粗产品溶液。

吸取供试液5mL，置50mL容量瓶中，加香草醛一硫酸显色，充分混匀，用95%乙醇定容，以定容空白液作参比，于545nm处测定吸光度（A）。

根据茶皂素标准工作曲线，计算出茶皂素含量。

A-0025N

杀电索滋二00008x1^XW

式中A——吸度

\-—测定时吸取的体积数

、——稀牌倍数

W•—被测样品垂直

2.3.5茶皂素在洗发香波中的应用步骤

按照化妆品配方设计原理⑺，通过实验调整原料配比，得出制备茶皂素洗发香波的最佳配方，并对茶皂素的洗发香波理化性能及使用效果进行检测。

3结果与分析

3.1水提--醇萃法提取茶皂素正交实验

考虑到各浸取条件对实验结果的影响以及为了减少实验次数，设计用正交法

实验进行水浴浸提茶皂素的研究⑹。

3.1.1正交实验方案的设定

通过预试验分析确定，影响茶皂素浸提率的重要因素为浸提温度、浸提时间、液料比和pH值。

采用正交试验来确定水浴法浸取茶皂素的最佳条件，（上述四因素并各取三水平，见表2-2）。