辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响文档格式.docx

辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响文档格式.docx

《辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响文档格式.docx（8页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

1.3产品性质…………………………………………………………5

1.4产品用途…………………………………………………………5

第二章实验部分……………………………………………………6

2.1实验所有设备，装置和仪器……………………………………6

2.1.1实验装置图……………………………………………………6

2.2实验方法和过程………………………………………………7

2.2.1测量仪器………………………………………………………7

2.2.2测定方法………………………………………………………7

2.2.3注意事项………………………………………………………8

第三章数据处理……………………………………………………8

3.1数据记录………………………………………………………8

3.2数据处理………………………………………………………8

3.2.1不同PH与产率既图表………………………………………9

3.2.2熔点测定………………………………………………………9

3.3.3IR光谱分析…………………………………………………9

第四章结果与讨论………………………………………………10

参考文献………………………………………………………………11

摘要：

实验用控制单一变量法来得到反应中催化剂的最佳用量，此次实验以苯甲醛为原料，维生素B1为催化剂，室温下进行缩合反应，溶解，加热回流，抽滤，结晶，重结晶，最后得到产物。

即以苯甲醛为原料，辅酶ＶＢ１为催化剂，利用缩合反应制备安息香。

PH为变量，分别取PH为8.9.10.11.得出结果进行比较。

关键词：

苯甲醛　　安息香缩合反应　　安息香　　维生素B1PH产率

第一章前言

1.1目的

熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。

在实验中会用到配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作，通过实验可以很好地得到锻炼，达到熟练掌握。

维生素B1催化合成安息香，可以提高产率，扩大生产。

锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织学做能力。

1.2主要方法

ＶＢ１又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。

绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。

VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。

反应式如下：

1．3产品性质

英文名称：

BENZOIN别名：

苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮

产品性状：

乳白色或淡黄色结晶

气味：

辛、苦、平、无毒。

1．4产品的用途

主治:

1.突然心痛。

或时发时止。

有安息香研为末，开水送服半钱。

　　2.小儿肚痛。

用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做成丸子，如芡子大。

每服一丸，紫苏汤化下。

此方名“安息香丸”。

　　3.关节风痛。

用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰。

药放灰上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿令烟散走。

第二章实验部分

2.1实验所有设备，装置和仪器

仪器：

铁架台装置电热套圆底烧瓶（100ml）烧杯（50ml400ml）量筒（25ml10ml）球形冷凝管沸石活性炭PH试纸小滴管温度计

药品：

苯甲醛乙醇蒸馏水维生素B1NaOH固体

2.1.1实验装置图：

反应装置图Thiele熔点测定管

热过滤装置

抽滤装置

2．2实验方法和过程

2.2.1测量仪器:

提勒熔点测定管IR光谱测量仪

2.2.2测定方法：

1.安息香的制备

（1）.配制溶液：

天平称取150克氢氧化钠，放入烧杯，然后加水1000ml，搅拌，摇匀待用。

（2）．配置反应液：

在室温下，100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，6ml水，15ml乙醇和15ml苯甲醛，并不断摇动。

（注VB1和NaOH必用冰水洗涤，且苯甲醛用5%NaHCO3洗涤，并且要减压蒸馏纯化）

（3）．调节PH：

用上面配置的氢氧化钠溶液，慢慢滴加到混合溶液，并充分摇匀混合液，将PH调到8，并三分钟内不变褪色。

（4）．加热回流：

将蒸馏瓶中加入2-3粒沸石，安装好加热回流装置，开始水浴加热回流75分钟，水浴温度保持在60-75摄氏度，（且不可加热至沸腾），反应混合物呈橘黄（红）色均相溶液。

（5）．冷却：

蒸馏烧瓶置于空气中冷却片刻，然后将蒸馏烧瓶放入冰水中进行冰水浴冷却，降温使结晶完全析出。

（6）．抽滤：

在布氏漏斗中放入2张滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，润湿滤纸，开始抽滤，将结晶混合物倒入漏斗中，抽滤并用水洗涤两次。

（7）．测粗产品：

将抽滤过得到的固体进行称重，记录数据。

（8）．重结晶：

将称重的固体放入计算量的乙醇中溶解（每100ml乙醇溶解12-14g粗产品），然后放入圆底烧瓶中，加入沸石，再组加热回流装置，进行加热回流，沸腾后停止加热，冷却片刻，加入活性炭，加热沸腾五分钟左右，在此同时，也应加热热过滤装置，使水沸腾，将酒精灯移走，开始热过滤，过滤完成后，得到的滤液，放入冰水中冷却，然后再进行抽滤，也要用冷水洗涤两次。

（9）．称量：

再次称取抽滤得到的晶体质量，记录数据。

（10）．重复上述实验，不过要将步骤3中的PH调至9、10、11。

再做三次实验。

（11）.测熔点：

选取三组中自己认为得到最纯安息香的一组，进行熔点测定，在提勒管中熔点测定，测定两次，记录温度。

（12）.测IR:

用红外光谱仪测IR，确定官能团。

2.2.3注意事项

（1）.调节PH时，溶液一定要摇匀，并且三分钟内不退色。

（2）.热过滤一定要迅速，防止冷却，热过滤时一定要将酒精灯移走防止失火。

（3）.加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸

（4）.熔点测定相隔温度不应超过1℃。

（5）.因为NaOH固体和维生素B1都会吸水，在空气容易氧化，所以在称量药品时，要快速，并且要把装试剂的容器密封好。

并用冰水冷浴。

（6）.安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12~14g.因为得到的安息香纯度很低，需要按照100ml14g来计算，防止酒精过多。

第三章数据处理

1经查资料得

有机物

式量

性状

熔点

沸点

密度

溶解度/水.醇.醚

苯甲醛

106.7

无色油状

-26度

179

1.0415

微溶

溶

安息香

212.25

白色针状固体

137度

344

1.310

溶

2.计算的出理论的安息香产率为15.6g

PH值

8

9

10

11

产量/g

0.7

2.3

2.8

0.1

产率/%

4.5

14.7

17.9

0.6

3.熔点的测定

一

131.6-132.5

135.5-136.5

134.5-135.0

132.1-133.0

二

131.1-131.9

135.0-136.1

134.9-135.3

132.7-133.4

4.数据处理

5.IR光谱分析

图2安息香样品的IR谱图（波数cm-1）

第四章结果与讨论

实验结果：

通过本次试验的结果可以看出溶液的PH对安息香产率有影响且并不是PH值越大产率越高。

PH等于9-10安息香产率很高，PH等于8或10产率很少，有的甚至没有。

由测得的熔点可以得出，所得产品纯度不高,熔程较大。

在IR图中，所显示的数据与实际结果与实际结果会有所不同。

在最后得到的安息香可观察出其形状和颜色。

结果讨论：

通过这次试验,学会了用控制单一变量法来做实验，产率虽然低，但是在对比的情况下还可以得出最适PH。

实验结果也许不准确，但基本得出了自己的结论。

偏差可能由于在滴定PH时没有等待3分钟不变的而导致PH不准。

从而使PH在9-10的产率与理论不是十分相符。

在熔点的测定当中

参考文献

[1]邢其毅等.基础有机化学[M].北京：

高等教育出版社，1994，714-716

[2]张国升，程俊等．安息香缩合反应的改进[J]．安徽中医学院学报，2003，22（6）：

46-47

[3]吕洪舫，刘宗林等．安息香缩合反应的改进[J]．化学试剂，1995，17（6）：

378;

368