FID响应因子应用作业指导书Word文档格式.docx

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当对于某种化合物没有任何仪器能达到这一要求时,须选择其它化合物作参考化合物,并测定该化合物对新参考化合物的响应系数,直到测得每个目标化合物的响应系数都小于10。

4.1.2、物料为多组分,采用方法4.1.1获得各组分的响应因子,最后按

(1)计算该物料的响应因子。

RFm——物料合成响应因子;

RFi——组分i的响应因子(注意:

应采用各组分相同浓度的响应因子);

xi——组分i占物料中TOC的摩尔百分数;

n——物料组分数。

4.2、响应因子的应用

4.2,1、石油炼制工业生产装置可不考虑响应因子对检测值的影响。

石油化学工业生产装置应根据物料中VOCs组分确定响应因子。

4.2.2、响应因子≤10,按以下情况进行应用:

1)RFm≤3,检测值无需修正;

2)3<RFm≤10,则需

(2)式修正检测数据;

SVm=SV×

RFm……………………………………………

(2)

式中:

SVm——经过响应因子修正后的检测值(µ

mol/mol)。

SV密封点净检测值(µ

3)RFm>10。

选择物料中RFm>10的气体或响应特性相近的气体作为校准气体,按本指南“响应因子获取”得出响应因子,直到物料响应因子RFm<10,按照

(2)应用。

不能实现料响应因子RFm<10,可采取非常规检测或检查的方法辨识密封点泄漏。

4.2.3、附表一提供了FoxboroOV-108、TVA1000、TVA2020C和DataFID等四种仪器的响应因子,其中FoxboroOV-108为TVA1000的前身,TVA2020C为TVA1000的升级产品,因此在查表时“TVA2020C”测定值如查不到,可优先使用“TVA1000”测定值来代替;

如“TVA1000”测定值也没有,可以参考“FoxboroOV-108”测定值及物料的物理性质(沸点、饱和蒸汽压)综合考量。

4.2.4、响应因子测定值选用其算数平均值如乙烷TVA2020C测定值0.191~0.382经计算为0.287,引用时必须说明其来源,并填写《响应因子分析表》,填写完成后报质控审核。

4.3、仪器响应因子的输入

4.3.1、RF(响应因子)校准模式

这个选项允许您选择响应因子如何应用于读数,从CALCONFIGMENU校准配置菜单中选择此项,出现如下屏幕:

第二行的显示即为当前的选择。

如果选择系数,TVA-2020将使用一个恒定的响应系数乘以读数。

如果选择曲线,TVA-2020将使用两个恒等式。

4.3.2、定义响应因子

虽然已经用已知浓度的校准气体校准了FID和PID(通常分别是甲烷和异丁烯),但两个检测器对不同的化合物有着不同的灵敏度。

为了把分析浓度读数从"ppm甲烷"换算成ppm的其它目标化合物,必须使用一个相应的响应因子来修正读数。

这个修正系数也称之为响应因子。

使用时可以从多达9个用户自定义的响应因子中选择其一,也可以使用仪器响应因子的默认值1.00。

同时可以给每个响应因子命名,最多可输入9个字符的字母数字名。

TVA-2020使用两种不同的响应因子其中之一:

乘法器或曲线

4.3.2.1、倍增器响应因子

倍增器响应因子定义如下:

响应因子=实际浓度值/测量浓度值

例如:

如果100ppm的一种化合物在用甲烷校准过的仪器的FID响应为50ppm,那么FID的响应因子即为2.00(100/50)。

当使用倍增器响应因子对TVA-2020读数值进行修正,仪器读数乘上响应因子就显示出修正过的读数值。

在上例中,TVA-2020得到的读数是50ppm,分析仪自动用50乘上2.00,得到实际的浓度值100ppm。

4.3.2.2、响应曲线

响应因子能随着浓度的改变而改变。

在500ppm时定义的响应因子与在10,000ppm时定义的响应因子有可能是不一样的。

使用响应曲线,您可以描述超出浓度量程的化合物的响应.用实际浓度(Y)与测量浓度(X)建立坐标轴,结果曲线可以用以下有理方程来描述:

当使用"曲线"校准模式时,A和B就输入了TVA-2020。

A代表在超低浓度时的乘法器响应因子,B代表浓度值每增加1%时响应因子对应的改变。

曲线的定义是根据收集几种不同浓度的响应数据并且使用一张XY数学坐标图计算出最佳表达的多项式。

注意:

一旦响应曲线制作完毕,只要不重调曲线,则不应该改动校准气的浓度和跨点数目。

要定义或选择一个响应因子,请在CALIBRATION校准菜单中选择4=RF(响应因子)。

屏幕显示如下:

RF0:

Default

Up/Dn=NextRF

Enter=Accept

最上面一行显示当前激活的响应因子。

如果没有输入响应因子,当前激活的响应因子为工厂的设置的默认值。

对FID甲烷1.00和PID异丁烯1.00,工厂设置的默认响应因子的名称和数值不能改变,您可以用Up上/Down下箭头键滚动翻屏,查找其它的响应因子。

其它响应因子的名称显示如下:

RF3:

PROPANE

1=Change

如果您要激活其它不同的响应因子,按下ENTER=接受。

TVA-2020将显示Accepted(已接受)的消息。

如果您要修改响应因子的名称和数值,按1=修改:

FID:

1.50FID:

1.50

1=Name2=Numbers

PID:

如果您要改变响应因子的名称,按1=名称。

如果您要改变响应因子的数值,按2=数值。

如果您选择1=名称,屏幕将显示如下:

Entername:

Hexa_________

Presscharkey

使用字母键输入响应因子对应化合物的名称。

完成后按ENTER键确认。

如果您选择2=数值,屏幕显示如下:

FID              PID/FID

EnterRF3:

01.50

P&

F:

01.50

使用键盘输入一个新的响应因子数值,输完后按ENTER键存储在仪器内存中。

1.TVA-2020不会接受00.00的响应因子值。

2.如果使用响应曲线,TVA-2020将提示您输入两个数值,如下:

PROPANE

1.251.50

 

按2=Numbers

EnterRF3fact1:

01.25

EnterRF3fact1:

按ENTER,输入第二个响应系数。

EnterRF3fact2:

1.25+01.50

Up/Dn=+/-

1.25+01.50

按ENTER,完成响应曲线的设定。

5、相关记录

《响应因子分析表》

附表一《响应因子数值表》

序号

化合物名称

FoxboroOV-108测定值2

TVA1000测定值3

TVA2020C测定值4

DataFID测定值5

10,000ppm

500ppm

10~10,000ppm

1

乙烷

0.57

 

0.635~0.895

0.191~0.382

2

丙烷

0.88

0.418~0.623

0.418~0.623

0.69~2.17

3

丁烷

0.38

0.267~0.583

0.270~0.540

0.526~2.463

4

异丁烷

0.3

0.412~0.495

5

戊烷

0.42

0.186~0.505

0.186~0.505

6

己烷

0.31

1.42

0.126~0.426

0.126~0.426

0.969~1.695

7

庚烷

0.114~0.390

0.114~0.390

0.80~1.30

8

辛烷

1.04

0.071~0.351

0.071~0.351

0.78~1.10

9

异辛烷

1.05

10

壬烷

1.62

0.176~0.367

0.176~0.367

11

癸烷

0.245~0.420

0.245~0.420

12

环己烷

0.36

0.094~0.467

0.204~0.432

1.43~1.89

13

甲基环己烷

0.075~0.389

0.075~0.389

14

乙烯

0.52

0.736~1.337

0.617~1.203

0.62~2.70

15

丙烯

0.79

0.413~0.957

0.617~0.952

0.85~1.92

16

1-丁烯

0.51

0.249~0.750

0.249~0.750

17

异丁烯

2.42

0.238~0.663

0.481~0.665

18

2-甲基-2-丁烯

19

1-己烯

0.39

20

1-辛烯

0.301~0.314

0.301~0.314

21

丙二烯

0.55

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