FID响应因子应用作业指导书Word文档格式.docx
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当对于某种化合物没有任何仪器能达到这一要求时,须选择其它化合物作参考化合物,并测定该化合物对新参考化合物的响应系数,直到测得每个目标化合物的响应系数都小于10。
4.1.2、物料为多组分,采用方法4.1.1获得各组分的响应因子,最后按
(1)计算该物料的响应因子。
RFm——物料合成响应因子;
RFi——组分i的响应因子(注意:
应采用各组分相同浓度的响应因子);
xi——组分i占物料中TOC的摩尔百分数;
n——物料组分数。
4.2、响应因子的应用
4.2,1、石油炼制工业生产装置可不考虑响应因子对检测值的影响。
石油化学工业生产装置应根据物料中VOCs组分确定响应因子。
4.2.2、响应因子≤10,按以下情况进行应用:
1)RFm≤3,检测值无需修正;
2)3<RFm≤10,则需
(2)式修正检测数据;
SVm=SV×
RFm……………………………………………
(2)
式中:
SVm——经过响应因子修正后的检测值(µ
mol/mol)。
SV密封点净检测值(µ
3)RFm>10。
选择物料中RFm>10的气体或响应特性相近的气体作为校准气体,按本指南“响应因子获取”得出响应因子,直到物料响应因子RFm<10,按照
(2)应用。
不能实现料响应因子RFm<10,可采取非常规检测或检查的方法辨识密封点泄漏。
4.2.3、附表一提供了FoxboroOV-108、TVA1000、TVA2020C和DataFID等四种仪器的响应因子,其中FoxboroOV-108为TVA1000的前身,TVA2020C为TVA1000的升级产品,因此在查表时“TVA2020C”测定值如查不到,可优先使用“TVA1000”测定值来代替;
如“TVA1000”测定值也没有,可以参考“FoxboroOV-108”测定值及物料的物理性质(沸点、饱和蒸汽压)综合考量。
4.2.4、响应因子测定值选用其算数平均值如乙烷TVA2020C测定值0.191~0.382经计算为0.287,引用时必须说明其来源,并填写《响应因子分析表》,填写完成后报质控审核。
4.3、仪器响应因子的输入
4.3.1、RF(响应因子)校准模式
这个选项允许您选择响应因子如何应用于读数,从CALCONFIGMENU校准配置菜单中选择此项,出现如下屏幕:
第二行的显示即为当前的选择。
如果选择系数,TVA-2020将使用一个恒定的响应系数乘以读数。
如果选择曲线,TVA-2020将使用两个恒等式。
4.3.2、定义响应因子
虽然已经用已知浓度的校准气体校准了FID和PID(通常分别是甲烷和异丁烯),但两个检测器对不同的化合物有着不同的灵敏度。
为了把分析浓度读数从"ppm甲烷"换算成ppm的其它目标化合物,必须使用一个相应的响应因子来修正读数。
这个修正系数也称之为响应因子。
使用时可以从多达9个用户自定义的响应因子中选择其一,也可以使用仪器响应因子的默认值1.00。
同时可以给每个响应因子命名,最多可输入9个字符的字母数字名。
TVA-2020使用两种不同的响应因子其中之一:
乘法器或曲线
4.3.2.1、倍增器响应因子
倍增器响应因子定义如下:
响应因子=实际浓度值/测量浓度值
例如:
如果100ppm的一种化合物在用甲烷校准过的仪器的FID响应为50ppm,那么FID的响应因子即为2.00(100/50)。
当使用倍增器响应因子对TVA-2020读数值进行修正,仪器读数乘上响应因子就显示出修正过的读数值。
在上例中,TVA-2020得到的读数是50ppm,分析仪自动用50乘上2.00,得到实际的浓度值100ppm。
4.3.2.2、响应曲线
响应因子能随着浓度的改变而改变。
在500ppm时定义的响应因子与在10,000ppm时定义的响应因子有可能是不一样的。
使用响应曲线,您可以描述超出浓度量程的化合物的响应.用实际浓度(Y)与测量浓度(X)建立坐标轴,结果曲线可以用以下有理方程来描述:
当使用"曲线"校准模式时,A和B就输入了TVA-2020。
A代表在超低浓度时的乘法器响应因子,B代表浓度值每增加1%时响应因子对应的改变。
曲线的定义是根据收集几种不同浓度的响应数据并且使用一张XY数学坐标图计算出最佳表达的多项式。
注意:
一旦响应曲线制作完毕,只要不重调曲线,则不应该改动校准气的浓度和跨点数目。
要定义或选择一个响应因子,请在CALIBRATION校准菜单中选择4=RF(响应因子)。
屏幕显示如下:
RF0:
Default
Up/Dn=NextRF
Enter=Accept
最上面一行显示当前激活的响应因子。
如果没有输入响应因子,当前激活的响应因子为工厂的设置的默认值。
对FID甲烷1.00和PID异丁烯1.00,工厂设置的默认响应因子的名称和数值不能改变,您可以用Up上/Down下箭头键滚动翻屏,查找其它的响应因子。
其它响应因子的名称显示如下:
RF3:
PROPANE
1=Change
如果您要激活其它不同的响应因子,按下ENTER=接受。
TVA-2020将显示Accepted(已接受)的消息。
如果您要修改响应因子的名称和数值,按1=修改:
FID:
1.50FID:
1.50
1=Name2=Numbers
PID:
如果您要改变响应因子的名称,按1=名称。
如果您要改变响应因子的数值,按2=数值。
如果您选择1=名称,屏幕将显示如下:
Entername:
Hexa_________
Presscharkey
使用字母键输入响应因子对应化合物的名称。
完成后按ENTER键确认。
如果您选择2=数值,屏幕显示如下:
FID PID/FID
EnterRF3:
01.50
P&
F:
01.50
使用键盘输入一个新的响应因子数值,输完后按ENTER键存储在仪器内存中。
1.TVA-2020不会接受00.00的响应因子值。
2.如果使用响应曲线,TVA-2020将提示您输入两个数值,如下:
PROPANE
1.251.50
按2=Numbers
EnterRF3fact1:
01.25
EnterRF3fact1:
按ENTER,输入第二个响应系数。
EnterRF3fact2:
1.25+01.50
Up/Dn=+/-
1.25+01.50
按ENTER,完成响应曲线的设定。
5、相关记录
《响应因子分析表》
附表一《响应因子数值表》
序号
化合物名称
FoxboroOV-108测定值2
TVA1000测定值3
TVA2020C测定值4
DataFID测定值5
10,000ppm
500ppm
10~10,000ppm
1
乙烷
0.57
0.635~0.895
0.191~0.382
2
丙烷
0.88
0.418~0.623
0.418~0.623
0.69~2.17
3
丁烷
0.38
0.267~0.583
0.270~0.540
0.526~2.463
4
异丁烷
0.3
0.412~0.495
5
戊烷
0.42
0.186~0.505
0.186~0.505
6
己烷
0.31
1.42
0.126~0.426
0.126~0.426
0.969~1.695
7
庚烷
0.114~0.390
0.114~0.390
0.80~1.30
8
辛烷
1.04
0.071~0.351
0.071~0.351
0.78~1.10
9
异辛烷
1.05
10
壬烷
1.62
0.176~0.367
0.176~0.367
11
癸烷
0.245~0.420
0.245~0.420
12
环己烷
0.36
0.094~0.467
0.204~0.432
1.43~1.89
13
甲基环己烷
0.075~0.389
0.075~0.389
14
乙烯
0.52
0.736~1.337
0.617~1.203
0.62~2.70
15
丙烯
0.79
0.413~0.957
0.617~0.952
0.85~1.92
16
1-丁烯
0.51
0.249~0.750
0.249~0.750
17
异丁烯
2.42
0.238~0.663
0.481~0.665
18
2-甲基-2-丁烯
19
1-己烯
0.39
20
1-辛烯
0.301~0.314
0.301~0.314
21
丙二烯
0.55