一期间核查作业指导书Word下载.docx
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采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度（标准物质证书中给出标准值及不确定度范围）的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4.期间核查技术条件及要求
4.1仪器及设备要求：
仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2实验室环境要求：
气温：
＋15─＋35℃，相对湿度：
20％─80％，电源电压：
220±
5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3试剂及玻璃器皿要求：
所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4标准曲线要求：
按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列,包括空白在内共计不少于5个浓度点。
溶剂介质应与核查标准样一致，线性良好，火焰法测定铜r≥0.999。
4.5平行测定精密度要求:
核查标准样进行多次平行测定值（n≥6）的精密度以相对标准偏差RSD％表示，火焰法测定铜RSD％≤5％。
4.6操作人员要求：
由具有该仪器操作资质的人员进行。
4.7仪器操作要求：
开机自检全部正常后，输入设置优化的仪器操作参数，预热30分钟后开始检测。
4.8实验方法精密度检验
4.8.1选用有证书的国家标准物质，按实验方法的测定范围选取高、中、低三个浓度，按实验方法分析波长，连续测定吸光度A六次，并记录，
计算：
RSD=………………
RSD即为测量重复性相对标准偏差。
式中：
----第i次测得的测得的吸光度值；
----n次测得结果的算术平均值；
I----测量序号；
n----测量次数。
4.8.2技术要求
测量重复性误差（6次测量）RSD≤10.0%
5.期间核查结果处理
5.1核查情况记录应包括以下内容：
（1）所采用的国家标准检测方法标准编号,所测定的国家标准物质编号；
（2）实验室环境参数；
（3）仪器设备操作参数；
（4）标准曲线检测数据及参数（检测数据平均值、标准曲线图、线性回归方程、线性相关系数r）；
（5）试剂空白值、核查标准样检测数据及参数（原始检测数据及色谱图、多次平行测定的相对标准偏差RSD％、测定平均结果）。
（6）标准物质可以选择Cu、Mn、Gr等，根据不同年限确定不同的标准物质。
5.2核查结果处理
如核查标准样测定平均结果，符合核查方法的要求，即认为该仪器计量性能正常，判定为合格，可以使用。
5.3核查记录管理
期间核查完成后，全部核查记录由质控部监督人员审核确认后，交档案室存档保存。
6.期间核查周期
原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。
如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。
二、GC-2014C气相色谱仪（FID检测器）
1.目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查项目
标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3.使用的标准物质（核查标准）
GC-2014CFID:
配置乙酸乙酯标准溶液，色标5ml。
配制萘标准溶液，色标5ml。
4.核查依据
气相色谱仪使用说明书。
5.核查方法
5.1测定条件：
室温10℃--35℃，相对湿度≤80%。
5.2标准曲线
5.2.1取乙酸乙酯标准溶液配制标准系列，浓度分别为：
0、300、600、1200、3000μg/ml;
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.2.2取萘标准溶液，浓度分组为：
2.0、5.0、10.0、25.0、40.0μg/ml;
5.3基线噪声和基线漂移
等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限
调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.0、0.36μg/ml乙酸乙酯，0.0、0.55μg/ml萘标准溶液。
进样1.0μl记录乙酸乙酯、萘的峰高。
检出限：
DL=3N
DL—检测器FID对乙酸乙酯、萘的3倍峰高对应的标准样品浓度（μg/ml）。
N—基线空白噪声：
（μv）
5.5定量重复性
用微量注射器分别注入300μg/ml、600μg/ml、1200μg/ml乙酸乙酯，10.0μg/ml、25.0μg/ml、40.0μg/ml萘标准溶液。
分别进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下式计算：
RSD=RSD定性（定量）=………………（3）
RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
----第i次测得的保留时间或峰面积；
6.评定标准
标准曲线相关系数γ≥0.999；
基线噪声≤0.2mv；
基线漂移≤0.4mv；
定性重复性≤5%；
定量重复性≤5%可判定仪器运行正常。
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般核查一次。
三、V5600可见分光光度计
1编制目的
在V5600可见分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2核查内容
波长精密度检验、实验方法精密度检验
3核查依据
3.1JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》；
3.2V5600可见光分光光度计使用说明书；
4核查条件
表1核查条件设置一览表
检定条件
检定要求
温度（℃）
5℃-35℃
湿度（%）
≤85%
5核查内容
5.1波长精密度检验
5.1.1镨钕滤光片
将镨钕滤光片放入V5600可见分光光度计，选540nm波长，分别连续测定吸光度A六次，并记录，计算：
5.1.2技术要求
测量的重复性误差（6次测量）符合的技术要求：
RSD≤3.0%
5.2实验方法精密度检验
5.2.1选用有证书的国家标准物质，按实验方法的测定范围选取高、中、低三个浓度，按实验方法分析波长，连续测定吸光度A六次，并记录，
5.2.2技术要求
5.3比色皿检验
将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。
同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。
6评定
V5600可见分光光度计的期间核查技术指标符合波长精密度的要求，RSD≤3.0%；
实验方法精密度的要求，RSD≤10.0%。
若符合，视为期间核查合格，可以正常使用。
四、电子天平
1.核查依据
JJG1036-2008《电子天平检定规程》
2.核查对象
MS105DU和AUY220型号电子天平。
3.核查标准
F1、F2等级标准砝码。
4.核查方法
4.1核查前的准备：
将天平放置于稳固的平台上并调整到水平位置，清除天平所有部件的灰尘及垃圾等，保证天平的正常运行；
通电预热使天平达到平衡和稳定；
校准天平；
对天平进行一次预加载。
4.2天平的重复性误差的核查
测量中每次加载前先将天平调到零位；
天平空载，记下天平读数M0；
加载载荷选择80%～100%的单个标准砝码，将其放于称量盘中央，记下天平读数Mi，取走标准砝码。
将上述步骤重复测试6次，进行重复性误差的计算，重复性误差等于标准砝码最大、最小测量值之差，若天平重复性误差值小于天平最大允许误差（测量差值≤1.0mg），则天平使用正常。
4.3天平的偏置误差的核查
测量试验载荷选择约为量程的1/4的标准砝码，优选个数较少的砝码，按下图所示的顺序号在称量盘上挪动，记录各值X1～Ｘ5,测量时应将砝码放置于测量区域的中心位置进行测试。
若称量盘中央的值与其它值的差分别在±
1.0mg以内，则天平使用正常。
5.核查周期
在两次检定时间间隔内，一般核查一次。
五、AFS-8510原子荧光光度计
一、依据和目的
为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。
二、使用范围
该运行检查方法适用于使用中的AFS-8510原子荧光光度计的期间核查检查方法。
三、基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。
另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器工作条件及要求
1、环境温度：
15～35℃
环境湿度：
≤75RH%
2、室内无强磁场干扰；
3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；
4、室内清洁，无腐蚀性气体；
5、稳压器正常，并保持良好接地；
6、供电电源：
交流电压220V±
10%；
7、氩气气压力达到实验要求；
8、
①Hg空心阴极灯
②Hg标准溶液（ng/mL），记录证书号、有效期。
溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。
③KBH4（2%）还原剂
硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L-50g/L）
盐酸（1+1）
样品号
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