无水硫酸钠检验之欧阳史创编Word格式.docx
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称取1.8g硝酸银(AgNO3)溶于100mL水中。
贮存于棕色滴瓶中。
3.3仪器和设备一般实验室仪器设备。
3.4分析步骤称取约5g试样,称准至0.0002g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。
过滤到500mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。
冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。
用移液管移取25mL上述试验溶液置于500mL烧杯中,加5mL盐酸溶液(3.2.1),270mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液,时间约需1.5min。
继续搅拌并微沸2min~3min,然后盖上表面皿,保持微沸5min。
再把烧杯放到沸水浴上保持2h。
将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5mL洗涤液,加5mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀,放置5min不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±
20)℃下恒重的瓷坩埚中,在110℃烘干,然后灰化,在(800±
20)℃灼烧2h。
3.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算:
(m1–m2)×
0.60861217.2×
(m1–m2)x1=—————————×
100–5.844x3=—————————–5.844x325m0m0×
———500式中:
m1——硫酸钡及坩埚的质量,g;
m2——瓷坩埚的质量,g;
m0——试料质量,g;
x3——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5),%;
0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数;
5.844——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。
3.6允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%,取其算术平均值为报告结果。
4水不溶物的测定4.1方法原理试样用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩埚过滤,在105~110℃烘干,测定水不溶物的含量。
4.2试剂和溶液4.2.1氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:
100g/L。
4.3仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1玻璃砂芯坩埚:
4#(滤板孔径5μm~15μm)。
4.4分析步骤称取10g~20g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。
用已于105℃~110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。
于105℃~110℃干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温后称量。
4.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算:
m1–m2x2=—————×
100m0式中:
m1——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量,g;
m2——玻璃砂芯坩埚的质量,g;
m0——试样质量,g。
4.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%,取其算术平均值为报告结果。
5钙、镁总含量的测定5.1方法原理以铬黑T为指示剂,利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。
5.2试剂和溶液5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液:
pH≈10。
称取54.0g氯化铵(NH4Cl),溶于水,加350mL浓氨水,稀释至1000mL。
5.2.2三乙醇胺:
1+3水溶液5.2.3硫化钠溶液:
20g/L。
5.2.4氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:
5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:
c(EDTA)=0.02mol/L。
5.2.6铬黑T指示剂将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合,研细。
5.3器和设备一般实验室仪器设备。
5.4析步骤5.4.1试验溶液的制备称取约20g试样,称准至0.01g,加200mL水,加热溶解。
过滤到500mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。
冷却后用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。
5.4.2试验溶液的测定用移液管准确移取25mL试验溶液(5.4.1),置于250mL锥形瓶中,加25mL水、2mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在铜的干扰,在加入1mL硫化钠溶液(5.2.3)。
加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1g铬黑T指示剂(5.2.6),用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。
注:
测定完毕后,剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。
5.5分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算:
cV×
0.024348.6cVx3=————————×
100=—————25mm×
c——EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样质量,g;
0.0243——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁质的量。
5.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02%,取其算术平均值为报告结果。
6氯化物含量的测定6.1方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,利用汞离子与氯离子的络合反应,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
6.2试剂和溶液6.2.1硝酸溶液:
c(HNO3)=1mol/L。
量取70mL浓硝酸,加入到适量的水中,用水稀释至1000mL。
6.2.2氢氧化钠溶液:
40g/L。
6.2.3硝酸汞标准滴定溶液:
c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。
6.2.4溴酚蓝指示剂:
1g/L乙醇溶液。
称取0.10g溴酚蓝,溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。
6.2.5二苯偶氮碳酰肼指示剂:
5g/L乙醇溶液。
称取0.50g二苯偶氮碳酰肼,溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。
6.3仪器和设备一般实验室仪器设备。
6.4分析步骤6.4.1空白溶液测定在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4),滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。
加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5),使用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点,记录所用体积。
6.4.2试样测定在进行空白试验测定的同时,用移液管吸取25mL试验溶液(5.4.1),置于250mL锥形瓶中,加水至100mL,加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。
如溶液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1mL;
如溶液呈黄色,则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝,再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1mL。
然后加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5),用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。
6.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4按下式计算:
(V1–V0)c×
0.0354570.9(V1–V0)cx4=——————————×
100=————————25mm×
V1——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;
c——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。
6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05%,取其算术平均值为报告结果。
7铁含量的测定7.1方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁,在pH2~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度计在最大波长510nm处,测定其吸光度。
7.2试剂和溶液7.2.1浓盐酸7.2.2盐酸溶液:
7.2.3氨水溶液:
7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:
pH≈4.5。
称取164g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水,加84mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。
7.2.5抗坏血酸:
20g/L溶液,该溶液使用期为10天。
7.2.6邻菲啰林:
2g/L溶液。
该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。
7.2.7铁标准贮备液:
0.1mg/mL。
称取0.863g硫酸铁铵,称准至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水、10mL浓硫酸,溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.2.8铁标准使用液:
0.01mg/mL。
将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍,该溶液使用前配置。
7.3仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1分光光度计。
7.4分析步骤7.4.1标准曲线的绘制分别吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100mL容量瓶中,加水至约60mL,用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验),加2.5mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10mL缓冲溶液(7.2.4)、5mL邻菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀释至刻度。
选用3cm比色皿于510nm处,以水为参比,进行吸光度测定。
将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度,以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
7.4.2试样溶液和空白溶液的制备称取10g试样,称准至0.01g,置于250mL烧杯中。
加50mL水、25mL浓盐酸(7.2.1),加热至沸。
试样完全溶解后继续煮沸5min。
冷却,全部移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,干过滤备用,得试样溶液。
同时在250mL烧杯中加50mL水、25mL浓盐酸(7.2.1),加热煮沸5min。
冷却后转移至500nL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,得到空白溶液。
7.4.3测定用移液管移取试样溶液和空白溶液(7.4.2)各50mL,分别置于100mL容量瓶中,分别加入4mL氨水溶液(7.2.3)、2.5mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10mL缓冲溶液(7.2.4)、5mL邻菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀释至刻度。
选用3cm比色皿于510nm处,以水为参比,进行吸光度测定。
7.5分析结果的表述将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg),则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算:
m1×
10-6x5=———————×
10050m0×
m1——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量,μg;
m0——试样质量,g;
7.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001%,取其算术平均值为报告结果。
7.7注意事项如果试样中铁含量较高,测定时超出标准曲线的检测范围,可适当减少试样溶液的取样量,如只取20mL;
或重新制作标准曲线,铁标准使用液的量分别取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0mL,并改用1cm比色皿