药物分析-样品的前处理_精品文档优质PPT.ppt

药物分析-样品的前处理_精品文档优质PPT.ppt

《药物分析-样品的前处理_精品文档优质PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析-样品的前处理_精品文档优质PPT.ppt（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

评价分析方法的尺度评价分析方法的尺度效能指标包括:

精密度精密度,准确度准确度,检测限检测限,定量限定量限,选择性选择性（选择性选择性）,）,线性与范围线性与范围,耐用性耐用性中国药科大学药物分析教研室

（1）

（1）准确度准确度（accuracyaccuracy）：

）：

测量值与真实值接近的程度测量值与真实值接近的程度表表示示:

回收率回收率测定方法：

回收试验测定方法：

回收试验加样回收试验加样回收试验中国药科大学药物分析教研室

（2）精密度精密度（precisionprecision）：

定定义义:

同一样品多次测量值之间相互接近的程度同一样品多次测量值之间相互接近的程度表表示：

示：

标准偏差标准偏差（s）,相对标准偏差相对标准偏差（RSD）重复性重复性:

同一实验室同一实验室,同一人多次测定的精密度同一人多次测定的精密度中间精密度中间精密度:

同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度重现性重现性:

不同实验室，不同人测定的精密度不同实验室，不同人测定的精密度中国药科大学药物分析教研室（3）（3）专属性专属性（specificityspecificity）:

指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性被测物的特性）。

中国药科大学药物分析教研室（4）检测限检测限（limitofdetection，LOD）：

药物能被检出的最低浓度药物能被检出的最低浓度（g/ml）测测定定:

信噪比法信噪比法（S:

N=3:

1）（5）定量限定量限（1imitofquantitation，LOQ）：

药物能被定量测出的最低浓度药物能被定量测出的最低浓度（g/ml）测测定定:

N=10:

1）第三节第三节药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证-性能指标性能指标中国药科大学药物分析教研室（6）（6）线性与范围线性与范围（linearityandrangelinearityandrange）：

待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围线性关系：

线性关系：

Y=a+bxY=a+bx（r=0.9999）r=0.9999）线性程度：

相关系数线性程度：

相关系数（7）（7）耐用性耐用性（robustnessrobustness）:

测定条件稍有变动时，对测定结果的影响程度测定条件稍有变动时，对测定结果的影响程度影响因素：

被测溶液的稳定性，流动相的组成和影响因素：

被测溶液的稳定性，流动相的组成和pHpH，商品柱的品牌，柱温等，商品柱的品牌，柱温等第三节第三节药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证-性能指标性能指标中国药科大学药物分析教研室检验项目和验证内容：

检验项目和验证内容：

项目内容项目内容鉴别鉴别杂质测定杂质测定含量测定及溶出含量测定及溶出量测定量测定定量定量限度限度准确度准确度精密度精密度重复性重复性中间精密度中间精密度专属性专属性检测限检测限定量限定量限线性线性范围范围耐用性耐用性已有重现已有重现性验证，性验证，不需验证不需验证中间精密中间精密度度如一种方如一种方法不够专法不够专属，可用属，可用其他分析其他分析方法予以方法予以补充补充视具体情视具体情况予以验况予以验证证中国药科大学药物分析教研室第四节第四节生物样品分析的基本步骤生物样品分析的基本步骤1.药物从蛋白结合或缀合物中释出药物从蛋白结合或缀合物中释出蛋白变性：

如应用三氯醋酸、蛋白变性：

如应用三氯醋酸、HClO4、有机溶剂、有机溶剂（乙醇、丙酮、乙腈乙醇、丙酮、乙腈）使蛋白沉淀使蛋白沉淀盐酸水解盐酸水解酶消化法：

最常使用蛋白水解酶中枯草菌溶素酶消化法：

最常使用蛋白水解酶中枯草菌溶素（一种细菌性蛋白分解酶，可在一种细菌性蛋白分解酶，可在pH7.011.0使肽使肽键降解键降解）中国药科大学药物分析教研室中国药科大学药物分析教研室定量分析方法的验证定量分析方法的验证-生物样品分析生物样品分析

（一）特异性

（一）特异性内源性物质不得干扰原药、代谢物内源性物质不得干扰原药、代谢物

（二）标准曲线

（二）标准曲线r0.9900，至少，至少5个浓度，不许外延个浓度，不许外延（三）精密度和准确度（三）精密度和准确度RSD15、20相对回收率相对回收率85115（80120）中国药科大学药物分析教研室（四）最低定量限（四）最低定量限LOQLOQ3535倍倍tt1/21/2，或，或1/101/101/201/20倍倍CCmaxmax（五）样品稳定性（五）样品稳定性室温、冻融、冰冻长期室温、冻融、冰冻长期（六）提取回收率（绝对回收率）（六）提取回收率（绝对回收率）一般低于一般低于100100，须稳定，须稳定（七）质控样品（七）质控样品已知浓度样品均匀放入待测生物样品序列中，以已知浓度样品均匀放入待测生物样品序列中，以确保定量测定的准确度确保定量测定的准确度定量分析方法的验证定量分析方法的验证-生物样品分析生物样品分析中国药科大学药物分析教研室样品样品固相净化固相净化及及反相高效液相色谱法反相高效液相色谱法测定血浆中茶碱测定血浆中茶碱伍朝筼等伍朝筼等药学学报药学学报,1989,24（10）:

769773中国药科大学药物分析教研室血浆样品血浆样品净化后空白血浆净化后空白血浆净化前空白血浆净化前空白血浆ColumnZorbaxC185m2.5cm4.6mm254nmPrecolumnYWG-ODS9-11m54.6mmMobilePhase:

甲醇-醋酸钠（0.05mol/LpH3.0）500512840min茶碱咖啡因12840min12840min中国药科大学药物分析教研室50100150200252015105茶碱（g/ml）（min）五例病人血浆茶碱五例病人血浆茶碱浓度测定浓度测定6.412.819.225.63232.41.81.20.60茶碱（g/ml）标准曲线标准曲线Y=9.56610-2X+6.15310-3r=0.9995