CHI760D电化学工作站操作手册文档格式.docx

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CHI760D电化学工作站操作手册文档格式.docx

黑夹线:

为地线

三、操作程序

1.使用前先将电源线和电极连接:

红夹线接辅助电极;

绿夹线接工作电极;

白夹线接参比电极。

2.电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池

3.打开工作站开关

4.双击桌面CHI快捷方式图标,打开CHI工作站控制界面

4.1快捷菜单常用符号及意义

新建;

打开文件;

选择实验技术;

参数设置;

运行;

暂停;

停止;

反向扫描;

放大;

手动设置结果;

定义峰;

图形设置;

颜色设置;

字体设置;

细化曲线;

4.2菜单栏及意义

4.2.1File文件

Open打开文件

用此命令打开数据文件。

数据会显示在屏幕上。

多文件界面允许打开多个文件。

读文件时,将鼠标器指向文件名,然后双击该文件名就行。

也可单击文件名,然后按OK键。

SaveAs存储文件

用此命令储存数据。

数据是以二进制格式储存的。

二进制格式最节省磁盘空间,而且实验参数和控制参数都一起存入文件中。

如果要运行与以前完全相同条件的实验,可读入以前的文件,然后运行实验。

存数据时,只要输入文件名,然后按OK键。

文件类型"

BIN"

会被自动加上。

如果该文件名已经存在,会有警告给出。

如果要取代以前的文件,用鼠标器选择已有的文件名,然后按OK键。

Delete删除文件

用此命令删除文件。

若要同时删除多个文件,可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键,你会得到一个文件删除的警告。

ListDataFile将文件数据列表

用此命令可将盘中文件以列表的方式将数据读出来。

ConverttoText转换成文本文件

用此命令可将盘中的二进制数据文件转换成文本文件(又称ASCII文件)。

这可使得其他商品软件也可读入测量数据,从而进行各种数据处理和显示。

若要同时转换多个文件,可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键。

Text文本文件格式

用此命令可定义文本文件(又称ASCII文件)的格式,例如是否要实验参数和结果,X和Y的分隔符,有效数字的位数等。

Print打印

用此命令可将当前的数据图形打印出来。

打印的图形就如同屏幕上的显示格式。

显示格式可用GraphOption(图形设置)命令来改动。

注意打印机方向设置必须是Landscape(横向)。

这一设置最好是在Windows的打印机设置处设定,使其成为整个系统的预置状态。

这不影响文字处理器等软件的打印。

PrintMultipleFiles多文件打印

用此命令可将磁盘中的多个数据文件的图形打印出来。

这可帮助充分利用时间。

选择多文件可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键。

PrintSetup打印设置

用此命令可设置打印机状态。

但在此程序中设置的状态出了此程序就不在保存。

程度重新启动后,打印机状态由全局设置状态决定。

因此打印机设置最好在Windows的打印机设置处设定。

Exit关闭程序

用此命令可终止程序并出口。

出口时程序的许多状态可被保存。

4.2.2Setup设置

Technique实验技术

CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术名就行.也可单击技术名,然后按OK键.如果某伏安法技术有相对应的极谱法(Polarography),亦可选择极谱法.差别在于极谱法每次采样周期结束后都会送出一个敲击汞滴的TTL信号.如果你的汞电极可用TTL信号控制的话,你可做极谱实验.如果某伏安法技术有相对应的溶出法(Stripping),你可在Control(控制)菜单下用StrippingMode(溶出方式)命令设置溶出法的控制参数并进行溶出伏安法的实验.

Parameters实验参数

选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.

System系统设置

用此命令可设置串行通讯口,电流的极性.电流电位轴正负的走向.LineFrequency(工频)在中国应设在50Hz.工频的设置会影响信号采样周期的预设置.在某些实验技术中,将采样时间设为交流电周期的整倍数,可显著提高信噪比.如果你选择PresentDataOverrideWarning(当前数据被冲掉警告),每次做新的实验前或读入数据文件前,如果你前一实验数据尚未存储,系统会发出警告.

HardwareTest硬件测试

如果你觉得仪器硬件可能有问题,你可用该命令做硬件测试.主要测试参数是只读存储器,随机存储器,电位和电流的失调,灵敏度及增益误差等.如果发现测试错误,可反复测几次,如果结果相同,可能硬件有故障.你亦应该用一1%的精密电阻作模拟电解池用循环伏安法做测试.可将参比(白色夹头)和对极(红色插头)同接在电阻的一端,而工作电极的夹头(绿色)解电阻的另一端.电阻值可取100K欧姆,电位范围可在0.5V到-0.5V,灵敏度可设在1.0e-006A/V.得到的循环伏安图应是一条斜的直线.任一点的电流都应等于该点所对应的电位值除以电阻值.如果数据错误,请和上海辰华仪器公司或CHInstruments联系.

Control控制

4.2.3Run运行实验

选定实验技术和参数后,便可进行实验.此命令启动实验测量.

Pause/Resume暂停/继续实验

在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描,这时电解池仍接通.再次执行此命令可继续实验测量.此命令不适用于快速实验.StopRun终止实验执行此命令可终止实验.对于快速实验,由于实验可在短时间内完成.大部分时间是用于数据传送,所以此命令不适用.

ReverseScan反转扫描极性

此命令只适用于CyclicVoltammetry(循环伏安法),且当扫描速度低于0.5V/s时有效.实验过程中执行此命令可改变电位扫描方向.这对初次考察一个体系特别有用.随时改变扫描极性可防止过大电流流过电极以防止电极损坏.

RepetitiveRuns反复运行实验

如果需要反复地进行同样条件的测量,可用此命令.最大实验重复次数为999次.如果用户输入基础文件名,每次实验结束后,数据将被存到磁盘上,所用文件名为基础文件名加上该实验的次数.如果不给出文件名,数据将不被储存.如果用户设置信号平均,在所有的实验结束后,各次实验数据会被相加然后除以实验的次数.信号平均后的数据以基础文件名加零而被存入盘中.用户还可输入两次相邻实验的间隔,或等待用户许可再进行下一次测量.

RunStatus实验状态

此命令可允许用户对实验的某些条件进行控制,例如是否要校正电位和电流的零点,是否要检查电极线接线情况,是否要iR降补偿,实验数据是否要平滑,以及通氮,搅拌和旋转电极控制,等等.

MacroCommand宏命令

宏命令可允许用户编辑一套可顺序执行的命令.命令很直观,物理意义明确.具体命令以及控制变量的动态范围可在宏命令的对话框中的Help(帮助)中找到.如果你需要做一连串的实验,或你要按一定的条件对电极进行较复杂的预处理,宏命令可能会有帮助.写好的宏命令可以存储,以后可调出来再用.

OpenCircuitPotential开路电位测量

用此命令可测量电解池的开路电压.

iRCompensationIR降补偿

CHI6xxA和CHI7xxA具有正反馈iR降补偿的功能.要进行iR降补偿,首先是进行溶液内阻的测量.选一个没有电化学反应的电位做测试.系统会报告电阻和电解池时间常数的测量结果并进行稳定性测试.用户可决定是否要降低稳定性来提高补偿的程度.每次改变灵敏度,自动补偿就失效,需要重做电阻和稳定性测试.用户也可选择手动补偿.这时只要输入希望补偿的阻值就行.但必须非常小心不要过补偿引起恒电位仪振荡并造成电极损坏.

FilterSetting滤波器设定

CHI6xxA和CHI7xxA设有电位和电流信号的低通滤波器.一般情况下软件自动设定能很好地工作,但亦允许用户手工设定.手工设定后一定不要忘记重新设成自动,否则实验条件改变会造成信号失真.

Cell电解池控制

此命令可用于控制通气除氧,搅拌,汞电极的敲击,以及电解池的临时通断.仪器有通气,搅拌和敲击的TTL信号输出.如果用户有相应的被控制设备且与TTL匹配,就能实现这些动作的自动控制.对于CHI6xxA系列的仪器,此命令还可设定三电极或四电极系统.

StepFunction电位阶跃函数

此命令可产生电位阶跃信号.可用于电极的预处理或其他用途.电极电位在两个值之间来回阶跃,电位值和阶跃时间可调.启动后会显示状态,但没有数据采集和显示.

Preconditioning电极预处理

在每次实验前,可允许电极在三个电位下进行预处理.三个电位及每个电位下保持的时间长短可调.

RotatingDiskElectrode旋转电极控制

对于CHI7xxA和CHI630A以上的仪器,有一个0-10V的电压输出,对应于0-10000RPM的旋转速度控制.

StrippingMode溶出伏安法方式

除了循环伏安法外,其他伏安法技术都有相对应的溶出法.当溶出法设定后,电沉积步骤会被加在普通伏安法的步骤之前.电沉积电位可以不同于溶出时电位扫描的初始电位.

4.2.4Graphics图形显示

PresentDataPlot当前数据作图

此命令用于显示当前的数据.图形的显示方式可通过GraphOption(图形设置),ColorandLegend(颜色和符号)以及Font(字体)等命令设置.有些实验技术有多种数据显示方式(Help中给出了不同技术的不同显示方式),可通过GraphOption(图形设置)命令来设置.例如CV可允许你选择任意段的数据显示,CC可允许Q-t或Q-t1/2的显示,ACV可选择绝对值电流或相敏电流(任意相位角设定),SWV可显示正反向或差值电流,IMP可显示波德图或奈奎斯特图,等等.X和Y轴可以拉大缩小。

将鼠标移至X或Y轴上,鼠标的显示会变成上下箭头(Y轴)或左右箭头(X轴),这时按下鼠标的左键,然后移动鼠标,当左键松开时,轴的范围就改变了。

如果双击X或Y轴,会出现一个轴的设定的对话框,可用于改变轴有关的一些设定。

例如轴的标记的表达除了用科学(Scientific)表达(例如一微安表达为1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表达(例如一微安表达为1uA).轴上的标记线数(Ticks)也可人工设定了。

数据图中可允许插入文字。

用鼠标在数据区域中双击,会出现插入文字的对话框。

鼠标双击的位置也就是文字显示的第一个字母的左上角位置。

文字的位置,字体,颜色,大小和旋转角度都可调节。

如果要修改或删除现有文字,可将鼠标移至第一个字母的左上角,然后双击,这时会选中现有文字。

这时可作修改或删除。

如果将数据存盘的话,输入的文字会和数据一起被储存。

Ove

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