食品添加剂 L半胱氨酸盐酸盐标准文本食品安全国家标准Word格式文档下载.docx
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应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
状态
结晶或结晶性粉末
理化指标：
应符合表2的规定。
表2 理化指标
指标
一水物
无水物
L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计）,w/%
98.5～101.0
98.0～102.0
附录A中A.3
比旋光度,αm（20℃,D）/[（°
）·
m2/kg]
﹢5.5～﹢7.0
﹢5.6～﹢8.9
附录A中A.4
pH
1.5～2.0
附录A中A.5
氯化物（以Cl-计）,w/%
19.8～20.8
22.3～22.6
附录A中A.6
干燥减量,w/%
8.0～12.0
≤1.0
附录A中A.7
灼烧残渣,w/%
≤
0.10
附录A中A.8
透光率,w/%
≥
98.0
附录A中A.9
硫酸盐（以SO42-计）,w/%
0.02
附录A中A.10
铵盐（以NH4+计）,w/%
附录A中A.11
其它氨基酸,w/%
0.5
附录A中A.12
铁盐（以Fe计）/（mg/kg）
10
附录A中A.13
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
附录A中A.14
砷（As）/（mg/kg）
1
附录A中A.15
附录A
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有标注其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验
称取试样约1mg，加溴化钾约120mg，研磨均匀，压片，录制试样的红外光谱图，应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致，见附录B。
A.3 L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计）的测定
方法提要
采用碘作氧化剂将待测的试样氧化，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间接计算出氧化试样所消耗碘的量，根据氧化试样所消耗的碘量，最后计算出试样的含量。
试剂和材料
盐酸溶液：
量取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准滴定液：
C（0.1mol/L）。
碘标准滴定溶液：
C（0.05mol/L）。
淀粉指示液：
10g/L。
分析步骤
称取试样0.25g，精确至0.0001g，加水20mL及碘化钾4g，振摇溶解后，加盐酸溶液5mL，加入碘滴定液25mL，于暗处放置15min，再置于冰浴中冷却5min，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。
同法做空白试验。
结果计算
L-盐酸半胱氨酸含量（以干基计）L-盐酸半胱氨酸的质量分数w1按公式（A.1）计算：
…………………………（A.1）
式中：
c1——硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——试样消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
m1——试样的质量，单位为克（g）；
w2——试样的干燥减量，%；
157.6——L-盐酸半胱氨酸（C3H7NO2S·
HCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C3H7NO2S·
HCl）]=157.6。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4 比旋光度的测定
A.4.1仪器和设备
旋光仪（精度±
0.001°
）：
用钠光灯（钠光谱D线589.3nm）作为光源；
1mol/L。
称取试样8.0g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加1mol/L盐酸溶液溶解并定容，调节溶液温度至20℃，稀释至刻度，摇匀。
用少量此液冲洗测定管数次，再缓缓将此液注入测定管中（勿使发生气泡），将测定管置于旋光仪内检测。
试样在20℃下对钠光谱D线的比旋光度,αm（20℃,D）按式（A.2）计算：
………………………………（A.2）
α——旋光仪测得的旋光度，单位为度（°
）；
l——旋光管长度，单位为分米（dm）；
Pa——100mL溶液中所含被测物质的质量（按干基计），单位为克（g）；
100——换算系数。
A.5 pH的测定
称取试样0.2g，精确至0.0001g，加水20mL溶解，用pH计测定。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.6 氯化物的测定
硝基苯。
过氧化氢。
硝酸溶液：
吸取硝酸50ml，加水稀释至100ml，摇匀。
高锰酸钾溶液：
1g/mL。
硝酸银标准滴定溶液：
C（0.1mol/L）。
硫氰酸铵标准滴定溶液：
硫酸铁铵指示剂：
8g/L。
称取试样0.25g，精确至0.0001g，加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后，加入硝酸银标准滴定液25mL与高锰酸钾溶液50mL，水浴加热30min，放冷，滴加30%过氧化氢溶液至溶液成无色，然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL，用硫氰酸铵滴定液滴定。
同时做空白试验。
氯化物含量（以Cl-计）的质量分数w3按公式（A.3）计算：
………………………………（A.3）
w3——试样中氯化物的含量（以Cl-计），单位为质量分数（%）；
c3——硫氰酸铵滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3——空白消耗硫氰酸铵滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
V4——试样消耗硫氰酸铵滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
m2——试样的称样量，单位为克（g）；
35.45——氯离子（Cl-）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Cl-）=35.45]。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.10%。
A.7 干燥减量的测定
将称量瓶置于真空干燥箱中，于室温下减压至低于2.67kPa，质量恒定，记录。
称取试样2g，精确至0.0001g，平铺于称量瓶内厚度不超过5mm，如果试样是晶体，快速粉碎至2mm以下的小粒，敞开置于干燥箱内，瓶盖立于旁边。
在室温下，减压至低于2.67kPa干燥24h。
结束后盖盖移出，称重。
试样的干燥减量以质量分数w4按式（A.4）计算：
………………………………（A.4）
w4——试样的干燥减量，单位为质量分数（%）；
m3——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；
m4——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；
m5——称量瓶的质量，单位为克（g）。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8 灼烧残渣的测定
硫酸。
将坩锅预先在500℃至600℃灼烧至恒重。
称取试样1g，精确至0.0001g，置于恒重的坩锅中，采用小火缓和加热至完全炭化，冷却，然后加入1mL硫酸润湿残渣，低温加热至不再有白烟产生，再置于500℃至600℃高温炉中灼烧约4h至完全灰化。
取出后置于干燥器内冷却，称重，直至恒重。
试样的灼烧残渣按式（A.5）计算：
…………………………………（A.5）
w5——试样的炽灼残渣，单位为质量分数（%）；
m6——坩锅和灼烧残渣的质量，单位为克（g）；
m7——坩锅的质量，单位为克（g）；
m8——坩锅和试样的质量，单位为克（g）。
A.9 透光率的测定
A.9.1仪器设备
分光光度仪
A.9.2分析步骤
称取试样0.5g，精确至0.0001g，加10mL水溶解，摇匀后用1cm的石英比色皿，以水为空白对照，于波长430nm下测定样液的透光率，记录读数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.10 硫酸盐的测定
硫酸钾标准溶液：
0.1mg/mL；
吸取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，摇匀。
氯化钡溶液：
称取试样0.70g，加水溶解使成约40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；
溶液如不澄清，应过滤；
置于50mL纳氏比色管中，加盐酸溶液2mL，摇匀，即得试样溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.4mL，置于另一支50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加盐酸溶液2mL，摇匀，即得标准对照溶液。
于试样溶液与标准对照溶液中，分别加入氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
若试样管溶液的浊度不高于标准管溶液的浊度，则硫酸盐含量≤0.02%。
A.11 铵盐的测定
氧化镁。
氯化铵标准溶液：
0.01mg/mL。
硫酸溶液：
量取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。
A.11.1.4高锰酸钾溶液0.02mol/L。
A.11.1.5无氨蒸馏水：
取纯化水1000mL，加硫酸溶液1mL与高锰酸钾试液1mL，蒸馏。
A.11.1.6盐酸溶液：
取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
A.11.1.7氢氧化钠试液：
称取氢氧化钠4.3g，加水溶解并定容至100mL。
A.11.1.8碱性碘化汞钾试液：
取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，边加边搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀。
用时倾取上层的澄明液使用。
称取试样0.1g，精确至0.0001g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200mL，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中，待馏出液达40mL时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL，摇匀，放置15min。
另取标准氯化铵溶液2mL按上述方法制成对照溶液。
如果试样管溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色，则氨盐含量≤0.02%。
A.12 其他氨基酸的测定
N-乙基顺丁烯二
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