最新有机实验思考题及参考答案Word格式文档下载.docx

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④溶剂用量确定方法；

⑤活性炭用量确定及加入时间；

⑥热过滤操作要点（溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵）

2.简单蒸馏

①掌握蒸馏装置、操作要点；

②蒸馏操作的用途及适用场合；

③馏出液纯度测定方法；

④沸石的作用；

若要补加沸石，需注意什么？

⑤馏出液速度如何控制；

⑥终点判断；

⑦先停火还是先关冷凝水？

3.水蒸汽蒸馏

①原理、适用场合、适用三条件；

②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；

③安全管、T形夹作用；

④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；

⑤蒸馏速度；

⑦如何判断哪层是有机物；

⑧样品乳化不分层如何处理。

三、主要合成实验要求

1.乙酸乙酯的制备

①酯化反应特点；

②如何提高反应速率及产率；

③本实验以哪个原料为基准计算产率；

④粗产品中会有哪些杂质？

这些杂质是如何除去的？

是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？

为什么？

⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？

是否可用蒸馏水代替食盐水？

⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；

⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；

如何控制原料的滴加速度？

2.正丁醚的制备

①反应装置；

②正丁醚的制备原理；

③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；

④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；

⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；

⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？

3.1-溴丁烷的制备

①合成原理；

②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；

加料顺序；

为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？

③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；

④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求；

⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因；

⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；

原理是什么，此步操作要注意什么问题？

⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。

4.肉桂酸的制备

②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；

③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？

④温度过高对反应有什么影响；

⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？

是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？

后处理加碱和加酸的目的和原理；

⑥加活性炭的目的是什么？

减压热过滤的操作注意事项；

减压过滤操作的注意事项；

⑦沸水浴的目的和操作注意事项；

⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？

5.双酚A的制备

①合成原理及主要的副反应和副产物；

②苯酚的称取和加料操作；

用什么称取？

可否量筒量取？

为什么取苯酚前需加热？

③此合成反应为什么需要搅拌？

温度计的安装有什么注意事项？

会熟练控制水浴温度；

⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；

检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。

⑥硫酸起什么作用？

硫酸浓度过高和过低有何不好？

参考答案

1.实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示：

短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头

分馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管

温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管

图一常用的标准接口玻璃仪器

3.热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离

答：

易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；

易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；

<

80℃可用水浴加热，>

80℃可选择适当的油浴加热。

明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm。

每秒1-2滴；

回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。

140℃，水冷却，采用水冷凝管；

≥140℃，空气冷却，采用空气冷凝管。

6.反应、蒸馏中温度计的位置

反应装置中，温度计水银球应浸入反应液但不能接触瓶壁，若反应液太少，则在保证不接触瓶壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液；

蒸馏装置中（如右图所示），温度计水银球的上端应与蒸馏头支图二普通蒸馏装置及温度计位置

管的底边在一条水平线，在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围，才能正确地测量出蒸气的温度。

7.分液漏斗检漏、使用及维护方法（包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法）

分液漏斗检漏、涂抹凡士林防漏等操作参见实验教材中对分液漏斗的介绍。

使用方法参考乙醚萃取正丁醇的实验过程：

（1）选取合适的分液漏斗，在确认不漏水后将漏斗固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。

（2）将正丁醇饱和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中，塞紧塞子。

（3）取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平后前后摇振。

（4）在开始时，振摇要慢。

振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方无人处，左手握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，放气。

（5）带活塞关闭后再行振摇。

如此反复至放气只有很小压力后再剧烈振摇2-3分钟，然后再将漏斗放回铁圈中静置，（6）两层液体完全分开后，打开上面的玻璃再将活塞缓缓旋开，下面的水相自活塞放出。

上面有机相从上口倒出。

特别注意振荡的操作：

振荡的操作方法一般是先把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下，如图所示，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部压紧盖子，以免盖子松开，左手握住旋塞；

握持旋塞的方式既要防止振荡时旋塞转动或脱落，又要便于灵活地旋开旋塞。

振荡后，令漏斗仍保持倾斜状态，缓慢地旋开旋塞（朝无人处），放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；

若在漏斗内盛有易挥发的溶剂，如乙醚、苯等，或用碳酸钠溶液中和酸液，振荡后，更应注意及时旋开旋塞，放出气体。

振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上静置之，使乳浊液分层。

有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡，会形成较稳定的乳浊液。

在这种情况下，应避免急剧振荡。

如果已形成乳浊液，且一时又不易分层，则可加入食盐，使溶液饱和，以减少乳浊液的稳定性；

轻轻地旋转漏斗，也可使其加速分层。

在一般情况下，长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。

1）干燥剂的选择：

所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用；

不溶于该液体；

在使用时还要考虑干燥剂的吸水量和干燥效能。

2）干燥剂的用量：

干燥剂会吸附有机产品，加得太多影响产品收率；

干燥剂的用量为10ml液体约0.5-1g。

一般采用现场观察法确定干燥剂的用量，分批少加，每加一次，充分振荡后静止一段时间，直到浑浊的有机液体清澈透明为止，然后静置10-20min或更长时间。

重结晶的原理——利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质大部分或全部留在溶液中，从而达到提纯目的。

方法——把溶液进行加热，使溶液蒸发到一定浓度（或饱和溶液）后，再将溶液冷却，就会有晶体析出。

适用场合——适用于杂质含量5％以下固体有机物的提纯。

2．操作方法

①溶解通常选择在锥形瓶中进行重结晶，溶剂可由冷凝管上口加入。

②脱色溶液中存在的有色杂质，一般利用活性炭脱色。

活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。

为了避免过量，应分成小量逐次加入。

并要注意先让溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。

加完活性炭，需煮沸一段时间才能达到脱色效果。

过滤可采用保温漏斗或布氏漏斗热过滤。

③冷却结晶 

将热滤液缓慢冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。

结晶的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，所得的晶体比较纯净。

如果溶液浓度较大、冷却较快、剧烈搅拌时，析出的晶体很细，总表面积大，表面上吸附或粘附的母液总量也较多，晶体纯度和质量往往不好。

晶体析出后，用布氏漏斗进行减压过滤。

晶体用少量溶剂洗涤，抽干溶剂，最后采用适当的方法对晶体进行干燥。

一般选用普通回流装置

进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件：

（1）不与重结晶的物质发生化学反应；

（2）在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则小；

（3）杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液里）或是很小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）；

（4）容易和重结晶物质分离；

（5）沸点必须低于重结晶物质的熔点；

（6）能给出较好的晶体；

（7）要适当考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等。

分次补加溶剂，直至样品全溶，制成饱和溶液后，再过量15%~20%溶剂。

溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。

⑥热过滤操作要点

溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫（布氏漏斗要事先预热）；

滤纸半径应略小于布氏漏斗内径，以全部盖住布氏漏斗小孔为宜；

用热溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿，然后抽气减压使滤纸紧贴漏斗后才能倒入需过滤的混合物。

布氏漏斗的安装要使其下端斜口正对吸滤瓶的支管口；

过滤操作要迅速、紧凑，布氏漏斗上要盖一表面皿，防止溶剂挥发；

过滤完毕先通大气再关闭减压水泵

2.简单蒸馏：

普通蒸馏装置见图二，选用圆底烧瓶，由所蒸馏的液体的体积来决定，蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/3~2/3。

操作要点：

搭蒸馏装置（动作迅速、从左到右，自下而上）；

冷凝管的正确选择；

温度计水银球的位置；

蒸馏前加沸石；

加热前通冷却水，冷却水下口进，上口出，蒸馏结束后先撤热源，后停冷却水；

蒸馏过程中各装置接口处紧密无松动；

接受瓶预先称重并记录；

馏出液速度的控制；

当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏

蒸馏操作的用途——把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离；

通常两组分沸点差大于30℃就可采用蒸馏进行分离。

馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高，即馏出液的馏程（开始收集馏分和停止收集馏分的温度范围）越短、且纯组分的沸点在馏程范围内，纯度越高；

也可测定馏出液的折光率，若与纯组分的折光率非常相近，则纯度较高，反之纯度不高。

如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至即将沸腾的液体中？

当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

沸石的作用是防止暴沸；

要补加沸石，须将液体充分冷却到其沸点之下，否则加入沸石会引起暴沸；

一旦液体停止沸腾冷却，所加的沸石就失去作用，重新蒸馏必须补加沸石，不能继续使用用过的沸石。

⑤馏出液速度如何控制？

每秒1-2滴。

⑥终点