超标超常检验结果的处理Word格式文档下载.docx
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二.适用范围：
1、本程序适用于质量部所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。
三.定义：
1、超标检验结果（OOS-OutofSpecification）指检验结果超出标准的规定范围。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
2、超常检验结果（OOT-OutofTrend）指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致。
例如：
某产品历史上崩解时限经典值为30-40分钟，但此次测定结果为45分钟，即构成一次超常检验结果。
3、原样复验指仍采用初始的样品再进行检验。
4、重取样复验指重新取样进行检验。
5、实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
6、非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。
该类偏差可以分为以下两种：
（1）非生产工艺偏差：
系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。
（2）生产工艺偏差：
指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。
四.超标、超常检验结果处理程序：
1、报告及调查当检验员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向检验室主任报告。
未经允许，不得擅自进行复验。
由检验室主任安排按所附调查表内容进行调查。
另外，当检验室主任或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。
首先执行《基本项目调查表》调查，再根据具体情况执行其它相应专业的调查表（如：
微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查表》），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。
若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。
按初检取样范围重新取样后按初检检验样次检验（一份），以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原因。
2、原样复验经过以上调查可得出初步结论，当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，执行原样复验。
如调查发现确有实验室偏差时，仅安排该检验员排除偏差后自行复验（必要时平行两份），以复验结果发报告即可；
如调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时，按后续各类样品的复验样次进行原样复验。
超常检验结果若未查出问题或疑问，可根据同行其它样品检验情况及历史数据决定是否进行原样复验。
化学检验：
产品：
重要项目（如：
含量）检验员自复（平行两份），另外由室主任指定两名富有经验的检验员进行他复（每人平行两份），所获取的八份检验结果（包括初验两份），按下一页插图所示流程进行判定：
（注：
如他复1结果同样超标，可省去他复2，直接判定为超标。
）
超常超标检验结果
立即报告主管
自复后以复验结果发报告
根据调查表调查
调查出问题
调查无问题
自复自复1自复2
自复合格
合格产品
他复1合格他复2合格
他复1
他复2
自复不合格
他复1不合格他复2不合格
1不合格他复
2不合他复格
排除偏差后复验
他复1不合格他复2合格
调查原因
边缘/不合格产品
不合格产品
当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。
此时可附带一
份已知含量（合格）的样品同行复验，以期找出问题所在。
含量均匀度、溶出度应依据药典标准进行判定和复验。
其它项目（有关物质、装量或重量差异等）QC自复（一份），另外由QC负责人指定另一名QC人员进行他复（一份），处理原则同上（略去他复2）。
成品装量差异项因初检取样量有限，如若需要复验，通常需要重新取样复验（一份）。
稳定性样品首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确结论。
但当此类情况以前曾经出现过，而且已经明确得出调查结论的，则仅进行相
应调查，若未查出任何问题或疑问，不须进行自复或他复，在备注出原因后即可直接发
报告。
原辅料检验员自复一份，另外由室主任指定一名富有经验的检验员进行他复（一份），处理原则同上。
包装材料检验：
对于重要项目、严重缺陷按照化学检验原辅料原样复验原则进行。
微生物检验：
因微生物检验结果偏差涉及的可能环节较多、且污染通常呈不均匀状态。
因而不易查出确切的污染环节。
往往需要根据具体情况将原样与重新取样（开原包装/新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一份）。
3、处理程序完成调查和原样复验后，分以下两类情况处理：
（1）实验室偏差／超标检验结果
QC以《不符合事件处理单》形式通知QA，按照《不符合事件管理程序》流程进行处理。
（2）超常检验结果
QC以《超常事件处理单》形式通知QA，参照《不符合事件管理程序》流程进行处理。
五.调查文件的归档及存放：
QA将完成的处理单分类编号，登记相应的台帐，然后复印一份，原件随该检品检验报告存档，复印件则留质量部以备回顾分析之用。
应定期（一到两年）进行汇总分析，提交报告至管理层供参考使用。
七.附录：
1、基本项目超标、超常检验结果调查表
2、微生物检验超标、超常检验结果调查表
3、薄层色谱检查法超标、超常检验结果调查表
4、高效液相色谱法超标、超常检验结果调查表
5、滴定法超标、超常检验结果调查表
6、其它化学检验方法超标、超常检验结果调查表
7、气相色谱法超标、超常检验结果调查表
8、超常事件处理单
9、超常事件处理台帐
附件
调查起始日期：
超标、超常检验结果调查表
基本项目
样品名称：
入库序号/批号：
项目：
调查项目
结论
样品检查
1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？
2、核对样品的外观是否正常？
3、是否按照规定程序进行取样（取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等）？
4、取样操作是否无偏差因素？
（污染、混淆、受潮、引入异物等）
是否是否是否是否
标准和计算
1、所使用的检验标准是否现行版本？
2、是否无标准翻译或打印错误？
3、有效数字的取舍是否正确？
4、是否无数字抄写错误（检查原始记录）？
5、计算是否正确？
6、是否严格按标准进行操作？
7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？
是否是否是否是否是否是否是否
标准品及试验用品
1、对照品、标准品、正片、色卡、比色液等是否正确？
2、以上标准用品是否在有效期内？
3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？
4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确
（型号、规格等级、厂家等）？
5、使用以上试验用品是否在有效期内？
是否是否是否
是否
仪器
1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？
2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？
3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？
4、所用仪器自检和使用中是否正常？
5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：
天平是否水平？
是否是否是否是否是否
人员
1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？
2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？
其它
1、同行或同期其它检品是否正常？
是否无类似情况？
2、该异常情况是否不影响其它检品？
3、检品生产工艺是否未变？
所用原材料是否未变化？
4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？
操作依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）。
附件2：
超标、超常检验结果调查表微生物检验
洁净操作
1、是否注意无菌操作？
2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？
3、净化台工作是否正常有效？
检验操作
1、检验用品：
培养基灭菌是否符合要求？
培养皿及其它检验用品是否无菌？
2、阴、阳性对照：
该月菌种验证是否正常？
培养基验证是否正常？
阳性对照显示是否正确？
阴性对照显示是否正确？
3、操作：
检验操作前的清洁准备是否有效？
样品的预处理是否正确？
称量是否正确？
是否有样品混淆的可能？
检验过程是否注意无菌操作？
微生物鉴别是否严格按照程序进行？
分离培养是否正确？
API鉴别系统是否有效？
鉴别编码查找是否正确？
是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否
调查结论：
实验室偏差超标检验结果超常检验结果其它
原因分析：
调查者：
日期：
附件3：
薄层色谱检查法
样品制备及前准备
1、是否使用正确的薄层板？
（正相、反相、规格、厚度等）
2、点样针是否不存在可能的交叉污染？
3、供试品称样量是否正确？
4、加入试剂及次序是否正确？
5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？
6、转移及定量稀释或定容是否规范？
7、展开剂配制是否准确？
8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？
9、点样是否正确？
（点样量、点样直径等）
10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？
11、展开剂混溶是否良好？
是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否
仪器设置及操作
1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？
2、显色是否正确？
（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）
3、须分离的斑点是否分离完全？
展开距离是否正确？
4、斑点是否有拖尾现象？
5、操作是否完全依照检验方法执行？
6、薄层板是否经过必要的活化处理？
7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？
8、展开方式是否正确？
（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）
9、检测灵敏度是否足够？
是否是否是否是否是否
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