离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中铬硅磷_精品文档Word文档下载推荐.doc
《离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中铬硅磷_精品文档Word文档下载推荐.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中铬硅磷_精品文档Word文档下载推荐.doc（4页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
ARL9800X射线荧光光谱仪，Lifumat3.3VAC离心浇铸机，砂带研磨机，工业纯铁。
1.2仪器测量条件见表1
表1仪器测量条件
Tab1.Analyticalparametersofmethod
谱线
Line
峰2θ
Peak
晶体
Crystal
电压/电流
Volt/Current
测定时间（s）
Time（s）
SiKα1,2
109.030
PET
50kV/50mA
40
CrKα1,2
69.381
LiF200
PKα1,2
141.030
Ge111
30kV/80mA
1.3制样条件的选择
经试验确定最佳制样条件见表2。
预抽真空和加保护气是为了防止熔融过程中氧化。
熔化物既要保持一定的流动性又要有合适的温度，才能保证熔化物完全浇入铜模而且不侵蚀铜模。
表2制样条件
Tab.2Preparingparametersofsample
样品/纯铁
Sample/pureiron
功率
power
熔融时间
fusiontime
离心力
Torque
坩埚
Crucible
模
mould
真空
Vacuum
氩气
Ar.
延时
Soakingtime
5/40（g）
2
75（s）
75（%）
陶瓷
铜模
5（Mbar）
3.5L/min
15（s）
1.4标样制备
依据1.3制样条件，用2个标准样品和经化学分析准确定值的7个样品，熔制9个标准样品块。
2结果和讨论
2.1离心浇铸制样
2.1.1块样表面不同部位分析结果
将一制好的块样经用砂带研磨机研磨后在直读光谱仪上取五个不同的部位测定，测定结果见表3。
表3块样表面五个不同的部位测定结果（%）
Tab.3Analyticalresultsoffivedifferentpositiononthesamplesurface
元素
Element
Cr
Si
P
1
5.832
0.718
0.0228
0.720
0.0236
3
5.810
0.721
0.0242
4
5.823
0.724
0.0233
5
5.805
0.722
0.0238
Avg
5.820
0.0235
Sd
0.012
0.002
0.0005
Rsd%
0.21
0.28
2.13
从数据中可看出各元素在块样表面分布均匀。
2.1.2块样不同深度分析结果
为了确认块样不同的深度元素分布情况，对同一块样在砂带研磨一次测定一次，共研磨十一次，其直读光谱测定结果结果列于表4，从数据中可看出元素在不同的深度分布也是均匀的。
表4块样不同深度分析结果（%）
Tab.4Analyticalresultsofdifferentdepthinsample
Elements
P
0.723
0.0223
5.827
5.829
0.725
5.813
0.0227
5.821
0.717
0.0226
6
5.824
0.0219
7
5.833
0.726
0.0221
8
0.0234
9
5.819
0.719
10
5.818
11
0.006
0.003
0.0006
Rsd
0.10
0.42
2.63
2.1.3熔融重复性
为了验证此制样方法的重复性，取一铁合金样品在相同的熔融条件下熔制5个块样，采用直读光谱测定，数据列于表5，从数据中可看出熔融重复性较好。
表5重复性（%）
Tab.5Repeatabilityofthesamplepreparation（%）
5.830
0.0225
5.812
0.0243
5.800
0.728
0.0231
5.835
0.716
5.839
0.730
0.0220
0.0230
0.017
0.0009
0.29
0.83
3.91
2.2工作曲线
以浓度和X荧光光谱仪上测定的强度直接回归建立工作曲线其回归结果见表6，表7列出Cr的回归结果对照值。
表6工作曲线回归结果
Tab.6Regressionresultsofcalibrationcurve
曲线浓度范围
60.07~68.75
0.013~0.073
0.24~5.75
斜率（E）
0.66695
0.36647
1.93174
截距（D）
-11.67984
-0.10829
-0.13676
回归精度（SEE）
0.0037
0.053
表7标样测定中Cr回归计算结果（%）
Tab.7Regressionresult（Cr）ofstandardsamples（%）
样品号
Sample
强度
Int.（kcps）
标准值
Standardvalue
回归值
Regressionvalue
差值
Error
BH0310-3
105.1301
58.37
58.44
0.07
GBW01424
120.7952
68.75
68.88
0.13
C-CR1
108.3520
60.71
60.59
-0.12
C-CR2
112.9085
63.56
63.62
0.06
C-CR3
109.6615
61.25
61.46
C-CR5
111.7894
62.65
62.88
0.23
C-CR6
115.1258
65.21
65.10
-0.11
C-CR7
113.9947
64.73
64.35
-0.38
C-CR8
107.4499
60.07
59.98
-0.09
从表6和表7中的数据可看出工作曲线回归精度较佳，Cr的回归精度达到0.21，回归值与标准值的最大极差为0.38％。
2.3方法精度
为了确认方法精度，取一试样在相同的熔融条件下熔制七个块样，分别测定其浓度，结果见表8。
从数据中看出此方法的精度较高，当Cr：
66.04%，其相对偏差仅为0.18%。
表8分析精度（%）
Tab.8Precisionofmethod（%）
66.15
0.63
0.018
65.99
0.65
0.015
65.88
66.05
0.016
66.25
65.98
0.67
66.00
Avg.
66.04
0.64
SD
0.12
0.02
0.001
RSD
0.18
3.12
6.25
min
max
2.4准确度
用来之于不同产地和不同生产工艺的未知样品熔制成样品块，经用砂带研磨机研磨后在X荧光光谱仪上测定，其测定结果与化学值及压片法制样X荧光测定结果比较，见表9。
表9离心浇铸制样和压片法制样X荧光测定结果与化学分析值比较（%）
Tab.9ComparisonbetweentheXRFvaluesandthechemicalvalues（%）
样品
升级会员 