SEM实验指导书docx.docx

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SEM实验指导书docx

实验名称

实验

材料断口的SEM观察及分析

一、实验内容

1.扫描电镜试样制备

2.材料断口、表面形貌观察与分析

3.成分检测

二、实验目的及要求

1、熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理

2、熟悉试样制备的要求

3、了解真空镀碳膜仪，真空镀钳膜仪的操作步骤及状态参数

4、了解扫描电了显微镜的操作规程，熟悉二次电了像与背散射电了像的不同及应用。

5、了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。

三、实验仪器设备及材料

1.JSM-6380LA扫描电子显微镜

2.JED-2300能谱仪

3.真空镀碳膜仪，真空镀釦膜仪

4.超声波清洗仪，电吹风

5.脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样

四、实验原理与主要设备参数

主要设备的技术参数

JSM-6380LA扫描电镜主要性能指标

1.样品座最大尺寸：

①32mmXIOmm

2.样胡台移动范围：

X：

80mm,Y：

40mm,Z：

5mmto48mm,

Tilt：

-10°to+90°Rotation：

360°

3.加速电圧：

0.5kVto30kV

4.二次电子图像分辨率：

HVmode：

3.0nm（30kV）,20nm（lkV）IVmode：

4.0nm（30kV）

5.背散射电子图像：

形貌像和成分像

6.放人倍数：

X8toX300,000

7.图片格式：

640X480,1,280X960,2,560X1,920像索

JED-2300能谱仪主要性能指标

1.元素测量范围：

5B〜92U

2.能量分辨率:

138eV

实验原理

1、扫描电了显微镜的结构与原理

扫描电了显微镜可粗略分为镜体和电源电路控制系统及冷却系统。

如图1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。

电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。

电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。

真空系统出用于低真空抽气的旋转机械泵（RP）和高真空抽气的油扩散泵（DP）或离子泵构成。

扫描电子显微镜的工作原理

图2是扫描电镜的原理示意图。

由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成…个细的电子数聚焦在样品表面。

在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子朿在样品表面扫描。

由于高能电了束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：

二次电了、背散射电了、吸收电了、X射线、俄歇电了、阴极荧光和透射电了等。

这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。

由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时°,在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。

扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像,

从而使我们在荧光屏上观察到样品表血的各种特征图像。

图1扫描电子显微镜的结构图图2打描电子显微镜的工作原理图

2试样制备

扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末），对含冇水分的样品要事先干燥。

对固体样品的尺寸要求：

直径〈32mm,高度〈15mm。

对粉末样品要涂到双而导电胶带上，并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。

样品表而清洁，无油污、灰尘及汗渍污染，样品需导电。

对不导电的样品需要喷镀Pt或C膜导电层。

真空镀C膜仪参数要求：

压强〈3Pa,镀膜吋间＜10s；真空镀Pt膜仪参数要求：

压强＜4Pa,镀膜吋间＜150so导电层的厚度即喷镀吋间要合适，太厚会掩盖样詁表面的细节，太薄会造成导电不均，会局部放电，影响图像质量。

3、扫描电了显微镜的操作

（1）SEM设备的启动

接通配电盘主电源，接通主机、计算机及循环水电源；启动循环水系统（等待10〜20s,水温稳定），水温调节设定在20±2°C；打开主机钥匙开关，开启主机；打开计算机显示器电源,打开计算机主札打开主控制程序“SEMMainMenu”；真空达高真空后（一般等待15min后“HT”按钮呆“Ready”状态），稳定运行10〜15min后开启能谱仪（初次开启EDS需要稳定2.5h以上）;给灯丝施加高压（视样品情况而定），调解灯丝电流。

（2）二次电子像的观察

通常用电子探测器接收二次电子。

在探测器收集极的正电位（一般为250〜500V）作用下二次电子被拉向收集极，然后又被带10Kv的正电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经放大输送后在显示器形成二次电子图像。

为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像,在观察过程屮需要反复选择设定各种条件参数。

1高压的选择二次电子像的分辨率随加速电压的增加而提高。

-般先在20Kv下初步观察，

对于不同的试样状态和不同的观察冃的选择不同的高压值,如对原了序数小的试样应选择较小的高压值，以防止电了束对试样穿透过深和荷电效应。

加速电压越大，分辨率越高，荷电效应越大,污染的影响越小，夕卜界干扰越小，形貌衬度越大。

2束斑电流的选择在电压和光阑固定固定的情况下，电子束束流越小，束斑直径也越小，从

而提高了分辨率，但由于试样照射电流减小而使图像变得粗糙，噪声增多。

34勿镜光阑的选择物镜光阑冇三种孔径选择，分别为：

100um、30um、20umo100um的光阑孔一般应用于能谱分析，30m和20m的光阑孔用于常规图像观察。

光阑孔径越大，试样照射电流越大，电镜的景深越小，分辨率变低。

4工作距离和试样倾斜角的选择工作距离是指物镜光阑下极靴端面到样詁表面的距离，可以通过样品台的Z轴来调节。

工作距离小，分辨率高，反之亦然。

通常用10〜15mm,要求高分辨率时可以选用8mm（注意此时应避免样品与极靴、信号探头发生碰撞），为了加大景深可用30mm。

二次电了像的衬度与电了束的入射角有关。

入射角越大，二次电了产生越多，像的衬度越好。

较平坦的样品可加大倾斜角度以提高图像质量。

5聚焦和像散校正由于扫描电镜的景深较大，通常在高倍下调节“Focus”按钮聚焦，低倍下观察，以获得清晰的图像。

由于屯子通道环境条件发生改变时，在过焦和欠焦时图像细节向不

同方向拉长，即产生像散，应该在高倍下调节“StigmX”和“StigmY”按钮来消除像散影响。

6放大倍数的选择按照实际观察所要求的分辨细节选择合适的放大倍数。

7亮度和对比度的选择通过调节"Contrast”和“Brightness”按钮来调节图形的对比度

和亮度以求得明暗对比适中的图像。

（3）背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表而的成分和形貌信息。

背散射电子的产出体积大，成像单元大，故分辨率低。

由于背散射电子的能量高，离开样品表而后沿直线运动，因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电（，背向检测器的样品表面逸出的背散射电丁检测器无法检测到，在图象小变成阴影。

由于以上特点，无特殊要求的形貌分析都不用背散射电子形貌像。

在原了序数小于40的元素范围内，背散射电了产额对原了序数十分皱感，原了序数大的元素，背散射电了产额高，在图象中表现为重元素对应的区域亮，轻元素对应的区域喑。

由于检测到的背散射电子信号较弱，所以在观察时应加大束流，并用慢速扫描。

另外，对于粗糙表面,原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，因此用来显示原子序数衬度的样品，一般只需抛光而不必进行浸蚀。

（4）SEM设备的关闭

所冇样品分析完毕后关掉高压“HT”按钮呈“OfF状态；点击"Sample"按钮，在样品交换状态下取出样品；关闭EDS主控制程序，点击左上角“Exit”按钮关闭SEM主控制程序；关闭控制计算机主机及显示器；关闭扫描电镜主机；冷去卩15min后，关闭冷却水电源；关闭配电盘电源。

4能谱仪EDS的操作

扫描电镜开机，真空达高真空后（一般等待15min后“HT按钮呈“Ready”状态），稳定运行10〜15min后开启能谱仪（初次开启EDS需要稳定2.5h以上，此时MEC单元上的状态是READY灯、EVAC灯、RDY灯点亮）。

其结构如图3所示。

EDS的操作顺序为：

将“WD”值选为lOinm；调节Z轴聚焦使得图像清晰；物镜光阑选择

10〜15min后，使得接受率＜50cps；打开“AnalysisStation”程序，打开高压，调节束斑电流«70nA）,使得接受率＞100cps,“DeadTime”小于20%。

点击"Image"按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。

EDS构亘示恿的

五、实验实施步骤

1、了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。

2、扫描电镜试样制备

要求试样去除表而油污、锈蚀、切屑灰尘，不导电试样进行镀Pt或者c膜；电吹风吹干。

3、二次电子图像的观察

二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。

二次电子信号产额多，分辨率高。

为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择；②束斑电流的选择；镜光阑的选择；④工作距离和试样倾斜角的选择;

⑤聚焦和像散校正；⑥放大倍数的选择；度和对比度的选择。

4、背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。

背散射电子的产出体积人，成像单元

大，故分辨率低。

由于背散射电了的能量高，离开样品表面后沿直线运动，因此背散射电了检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子，背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到，在图象中变成阴影。

在原子序数小于40的元素范围内，背散射电子产额对原子序数十分敏感，原子序数人的元索，背散射电子产额高，在图象中表现为重元索对应的区域亮，轻元索对应的区域暗。

另外，用來显示原子序数衬度的样品，…般只需抛光而不必进行浸蚀。

5、能谱仪微区成分分析

（1）扫描电镜开机

（2）抽真空，稳定运行10〜15min后开启能谱仪

（3）选择合适的工作参数，点击“Image”按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。

6、实验数据的输岀巧分析

六、填写实验报告