药分习题4185docWord格式文档下载.docx
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6．精密度是指（）
A．测得的测量值与真值接近的程度
B．测得的一组测量值彼此符合的程度
C．表示该法测量的正确性
D．在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E．对供试物准确而专属的测定能力
7．用分析天平称得某物0.2541g，加水溶解并转移至25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每mL含溶质为（）
A．0.010gB．10.164mgC．10.20mgD．1.0164×
10-2gE．10.16mg
8．检测限与定量限的区别在于（）
A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求
B．定量限的最低测得量应符合准确度要求
C．检测限是以信噪比（2:
1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3:
1）来确定最低水平
D．定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求
E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表
9．分子中的氮不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是（）
A．脂肪族胺类B．芳香族胺类C．硝基化合物D．氨基酸类E．酰胺类
10．氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶（）
A．含硫药物B．含氟药物C．含碘药物D．含溴药物E．含氯药物
11．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）
A．碱性氧化后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法
D．直接回流后测定法E．原子吸收分光光度法
12．在用H2SO4－K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是（）
A．催化剂B．氧化剂C．防止样品挥发D．还原剂E．提高H2SO4沸点，防止H2SO4分解
13．凯氏定氮法的测定方法有三种，其中甲醛法的特点是（）
A．直接用标准硫酸液滴定B．用硼酸作吸收液C．省去蒸馏
D．样品用量少E．用硫酸作吸收液
14．取含巴比妥的血浆样品5mL，酸化后，精密加入25mL氯仿萃取，过滤，取滤液4.0mL，用0.45mol/LNaOH4.0mL振摇提取，取此碱性水层于260nm处测得吸收度A1为0.606，另取滤液4.0mL，加1mol/L硼酸-KCl缓冲液（pH约为10）4.0mL振摇提取，取水层于260nm处测得A2为0.229。
同时取25.0μg/mL巴比妥氯仿溶液4.0mL，照上法提取、测定，测得A1′=0.608，A2′=0.202，计算血浆中巴比妥的含量（mg/mL）。
。
A．116.1mg/mLB．29.02mg/mLC．0.029mg/mLD．0.1161mg/mLE．23.21mg/mL
15．欲提取尿中某一碱性药物，其pKa为7.8，要使99.9%的药物能被提取出来，尿样pH应调节到（）
A．5.8B．9.8C．4.8以下D．10.8或10.8以上E．4.8以上
16．血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得（）
A．血清B．全血C．血浆D．血球E．血清白蛋白
17．冷藏是指（）
A．－4℃B．4℃C．－20℃D．8℃以下E．0℃
18．氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是（）
A．水B．氢氧化钠C．水-氢氧化钠D．过氧化氢E．水-氢氧化钠-过氧化氢
二、配伍选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择）
A．精密度B．准确度C．定量限D．t检验E．F检验
1．用于两个分析结果是否存在显著性差异（）
2．测得值与真值接近的程度（）
3．一组测得值彼此符合的程度（）
4．表示该法测量的重现性（）
5．精密度差别检验（）
A．相对误差B．系统误差C．绝对误差D．偶然误差E．变异系数
6．可定误差（）
7．测量值与真实值的差值（）
8．方法误差（）
9．随机误差（）
10．标准偏差除以平均值（）
A．直接回流后测定法B．碱性还原后测定法C．凯氏定氮法
D．碱性氧化后测定法E．直接测定法
11．葡萄糖酸锑钠（）
12．含氮药物（）
13．泛影酸（）
14．三氯叔丁醇（）
15．富马酸亚铁（）
A．湿法破坏B．干法破坏C．氧瓶燃烧法D．凯氏定氮法
E．碱性还原法
16．氢氧化钠-锌粉，加热回流（）
17．硫酸-硫酸盐，加热沸腾（）
18．无水碳酸钠，高温炽灼（）
19．在充满氧气的瓶中燃烧（）
20．硝酸-高氯酸，加热沸腾（）
四、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）
1．下列统计量可用于衡量测量值的准确程度（）
A．误差B．相对误差C．回收率D．相关系数E．精密度
2．药物杂质限量检查所要求的效能指标为（）
A．准确度B．精密度C．选择性D．检测限E．耐用性
3．与药物分析有关的统计参数有（）
A．标准偏差B．均值C．回归D．相对标准偏差E．相关
4．用于评价药物含量测定方法的效能指标有（）
A．定量限B．精密度C．准确度D．选择性E．线性范围
5．相关系数r（）
A．是介于0与±
1之间的相对数值B．当r=1，表示直线与y轴平行
C．当r=1，表示直线与x轴平行D．当r>
0时为正相关
E．当r<
0时为负相关
6．表示样品含量测定方法精密度的有（）
A．变异系数B．偏差C．相对标准差D．误差E．标准差
7．原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？
（）
A．合成原料、中间体B．内标物C．辅料
D．降解物E．同时服用的药物
8．氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热，检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成盐，用氢氧化钠碱化后，蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收。
A．硫酸滴定液B．硼酸溶液C．氯化钠溶液D．盐酸滴定液E．蒸馏水
9．常用生物样品包括（）
A．血浆B．尿C．唾液D．肝匀浆E．血球
10．含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（）
A．直接回流法B．直接滴定法C．碱性还原法D．碱性氧化法E．氧瓶燃烧法
11．卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定（）
A．银量法B．碘量法C．离子选择电极法D．比色法E．紫外法
12．去除生物样品中蛋白质的方法有（）
A．加入中性盐B．加入强酸C．加入重金属离子
D．加入与水相混溶的有机溶剂E．加蛋白水解酶
13．生物样品测定前为什么要进行预处理？
A．物样品中被测物浓度低B．成分复杂，干扰多C．药物在体内以多种形式存在D．蛋白质对测定有干扰E．测定工作量大
五、填空题
1．有机破坏方法一般包括＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿＿三种方法。
2．紫外分光光度计吸收度的准确度用＿＿＿＿＿＿检定。
3．用高效液相色谱法测定供试品中主成分含量时，常用的方法是＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿。
4．色谱系统适用性试验一般包括＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿和
＿＿＿＿＿。
5．药品质量标准分析方法验证内容有＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿。
6．生物样品的分析通常由＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿两步组成。
7．GC中化学衍生化法用的最广泛的是＿＿＿＿＿＿＿＿。
8．HPLC中化学衍生化包括＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿＿两种方法。
七、简答题
1．试叙氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。
2．湿法破坏法根据所用试剂的不同，可分为哪几种？
各有何特点。
3．什么是重复性、重现性和中间精密度？
4．生物样品的前处理主要考虑哪几个方面问题？
5．血样除蛋白的方法及各方法常用试剂有哪些？
6．建立生物样品分析方法，并对定量分析方法进行验证包括哪些内容？
7．色谱系统适用性试验包括哪些内容？
测定供试品中主成分含量时定量测定方法有哪些？
参考答案
（一）最佳选择题
1A2B3C4D5A6B7E8D9C10B11D
12E13C14D15D16C17B18C
（二）配伍选择题
1D2B3A4A5E6B7C8B9D10E11E12C13B14A
15E16E17D18B19C20A
（四）多项选择题
1ABC2CDE3ABCDE4BCDE5ADE6ABCE7ACD
8ABD9ABCD10ACDE11ABCD12ABCDE13ABCD
（五）填空题
1．湿法破坏；
干法破坏；
氧瓶燃烧法。
2．重铬酸钾的硫酸溶液。
3．内标加校正因子法；
外标法。
4．色谱柱的理论塔板数。
5．准确度；
精密度；
专属性；
检测限；
定量限；
线性；
范围和耐用性。
6．样品的前处理；
对最终提取物的仪器分析。
7．硅烷化法。
8．柱前衍生化；
柱后衍生化。
（七）简答题
1．氧瓶燃烧放是一种常用的有机药物破坏方法。
，先将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据与测位置的性质，采用适宜的分析方法进行分析。
该法的特点是简便、快速、破坏完全。
本法适用于含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其他元素的有机药物的测定，尤其适用于微量样品分析。
吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。
选择原则为：
根据被测物质的种类及所用的分析方法来选择合适的吸收液。
2．湿法破坏根据所用试剂不同可分为以下几种：
（1）HNO3-HClO4法：
破坏能力强，反应较强烈，经本法破坏后，所得无机金属离子一般为高价态。
（2）HNO3-H2SO4法：
经本法破坏分解所得的无机金属离子均为高价态，但办法不适用于含碱土金属有机药物的破坏。
（3）硫酸-硫酸盐法：
本法所用硫酸盐多为K2SO4或Na2SO4，目的是为提高H2SO4的沸点，以使样品破坏完全。
同时，也防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫而损失。
经本法破坏分解所得的金属离子多为低价态
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